深圳市同奧科技有限公司作為水質(zhì)測定儀廠家，致力于為用戶提供水質(zhì)檢測一站式解決方案。氨氮作為水質(zhì)分析中最常規(guī)的項目，是我國地表水環(huán)境監(jiān)測的重要指標(biāo)。氨氮的測定方法較多且各有特點，其中HJ 535–2009《水質(zhì)氨氮的測定 納氏試試劑分光光度法》是一種經(jīng)典方法。但當(dāng)水樣含有干擾物質(zhì)時會影響顯色，進而影響氨氮測定的準確度。為消除水中鈣、鎂等金屬離子、色度濁度等因素對氨氮測定的干擾，在分析時需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，常用的預(yù)處理方法有絮凝沉淀法和蒸餾法。在實際工作中，蒸餾法預(yù)處理耗時較長，也存在蒸餾時溫度過高，蒸餾速度過快，不能保證氨氮被硼酸充分吸收；比色時由于硼酸的存在，影響水樣的pH 值，需做中和處理，但方法中對氫氧化鈉的加入量及中和硼酸的程度未做具體說明等問題，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低，給實際操作帶來不便。

氨極易溶于水，常溫常壓下，1 體積水可溶解700 倍體積氨，以50mL 吸收液計算，理論上可吸收氨水35000mL，約24g，在理論上蒸餾水可替代硼酸作為蒸餾吸收液。為尋求方便實際操作又滿足質(zhì)量控制要求的預(yù)處理方法，經(jīng)多次試驗，本文對蒸餾- 納氏試劑分光光度法測定水樣中氨氮時，蒸餾吸收液的改變對測定結(jié)果的影響進行了研究，對采用蒸餾水替代硼酸作為蒸餾吸收液的可行性進行了探討，采用國家標(biāo)準質(zhì)控樣、加標(biāo)回收等方式進行質(zhì)量控制，確保測定結(jié)果符合規(guī)范要求，為廣大環(huán)境監(jiān)測工作者提供參考。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

產(chǎn)品推薦：

TR 6900NH 氨氮快速測定儀

產(chǎn)品推薦：

PHB-215X 便攜式PH/ORP測定儀

1.2 試驗方法

方法1：硼酸—蒸餾吸收液法。根據(jù)HJ 535–2009《水質(zhì)氨氮的測定 納氏試試劑分光光度法》，以50mL 硼酸為吸收液，蒸餾250mL 水樣，待餾出液收集到200mL 時停止蒸餾，加水定容至250mL，將吸收后的硼酸溶液用1 mol/L 的氫氧化鈉溶液調(diào)pH 至7~9 后再加入掩蔽劑、納氏試劑進行測定。

方法2：蒸餾水—吸收液法。以50mL 蒸餾水為吸收液，待餾出液收集到200mL 時取下，定容至250mL 進行測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 校準曲線的測定

在8 個50mL 比色管中，分別加入 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00mL 氨氮標(biāo)準工作溶液，其所對應(yīng)的氨氮量分別為0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0 和100.0μg，加水至標(biāo)線。加入1.0mL 酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.5mL，搖均。放置15 min 后，在波長420 nm 下，用20 mm 比色皿，以水作參比，測量吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（μg）對校正吸光度的標(biāo)準曲線，得回歸方程為y=0.0072x+0.0052，r=0.9999。

2.2 方法檢出限的測定

按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)10 次空白實驗，將各個測定結(jié)果換算為樣品中的濃度，計算10 次平行的標(biāo)準偏差，按公式MDL ＝ t（n －1，0.99）×S 計算[5]（其中n ＝ 10 時，t（n － 1，α ＝ 0.99）＝ 2.821；S 為重復(fù)測定n 次的標(biāo)準偏差）。10 次平行測定樣品的檢出限為0.025mg/L，與國標(biāo)方法相比靈敏度較好。

2.3 方法準確度和精密度的測定

按照樣品分析的全步驟，對國家環(huán)保部標(biāo)準樣品研究所的氨氮標(biāo)樣No：2005112、200594（GSB07-3164-2014）以及實際水樣采用1.2 中兩種方法進行6 次平行測定，結(jié)果見表1 和表2。

表1 不同蒸餾吸收液測定氨氮標(biāo)準樣品的分析結(jié)果（n=6）

由表1 可知，測定標(biāo)準樣品①時，采用方法1 測得標(biāo)準樣品的平均值為0.506 mg/L，低于標(biāo)準值，相對誤差為33.8%；方法2 測得標(biāo)準樣品的平均值為0.774 mg/L，相對誤差為1.3%，在標(biāo)準樣品的保證值范圍內(nèi)。測定標(biāo)準樣品②時，方法1 測得標(biāo)準樣品的平均值為0.961 mg/L，低于標(biāo)準值，相對誤差為26.1%；方法2 測得標(biāo)準樣品的平均值為1.273mg/L，相對誤差為2.3%，在標(biāo)準樣品的保證值范圍內(nèi)。

比較而言，預(yù)處理時使用硼酸作為吸收液測得的氨氮濃度偏低，且濃度越低，測量的相對誤差越大，而蒸餾水作為吸收液測氨氮得到的相對標(biāo)準偏差值較小，說明蒸餾水吸收測定氨氮標(biāo)樣的精密度較好，該方法能夠滿足氨氮水質(zhì)監(jiān)測的技術(shù)要求。

表2 不同蒸餾吸收液測定地表水水樣的分析結(jié)果

實際樣品取自長江流域高港碼頭斷面南、中、北3 個位置，每個樣品采用蒸餾水吸收液法預(yù)處理后平行測定3 次，同時進行加標(biāo)回收實驗，得到加標(biāo)回收率為99.5%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準偏差為1.2%，符合氨氮測定的技術(shù)要求。

3 結(jié)論

本研究表明，采用蒸餾—納氏試劑分光光度法測定氨氮，預(yù)處理時若以硼酸為吸收液，測得的濃度偏低，并且濃度越低相對誤差越大。而采用蒸餾水作吸收液可省去調(diào)節(jié)餾出液pH 的過程，改進后的方法不論是標(biāo)準樣品還是實際水樣的測定，其方法檢出限、精密度和準確度均能滿足水質(zhì)監(jiān)測的要求，測試結(jié)果數(shù)據(jù)穩(wěn)定、精密度好、結(jié)果可靠，此法作為實際工作中地表水氨氮的監(jiān)測是可行的。

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