深圳市同奧科技有限公司作為水質(zhì)測(cè)定儀廠家，致力于為用戶提供水質(zhì)檢測(cè)一站式解決方案。由于工業(yè)廢水的成分比較復(fù)雜，會(huì)有一定的色度，或者其他的雜物，導(dǎo)致在氨氮測(cè)定時(shí)產(chǎn)生一定的干擾，影響測(cè)定結(jié)果，尤其是在氨氮濃度不高的情況下，色度，或者其他的雜物的存在對(duì)測(cè)定具有更大的影響，所以，在測(cè)定之前應(yīng)該先對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理，然而按照標(biāo)準(zhǔn)法處理可能會(huì)降低分析的靈敏度，所以本文主要分析氨氮測(cè)定水樣中預(yù)處理方法的改進(jìn)措施。

一般情況下，由于納氏試劑比色法和苯酚一次氯酸鹽法靈敏度相近，所以經(jīng)常用這兩種防范進(jìn)行常氨的測(cè)定。相比之下，水楊酸一次氯酸鈉靈敏度比較高，也可以用來測(cè)定氨，另外，其他常見的方法，比如容量法、電極法也可以用于氨的測(cè)定。就現(xiàn)有的技術(shù)水平來看，納氏試劑比色法操作容易、靈敏度高，所以使用的最頻繁。然而，由于工業(yè)廢水往往會(huì)有一定的色度，干擾了氨的測(cè)定，所以在進(jìn)行測(cè)定之前可以先對(duì)水樣進(jìn)行一次預(yù)處理。實(shí)際上，如果完完全全按照已有的方法，就有可能會(huì)出現(xiàn)空白值高，精密度差的情況。究其主要原因，還是濾紙質(zhì)量不好，導(dǎo)致經(jīng)過濾紙的氨氮含量在每塊濾紙上的分布不是均勻狀態(tài); 所以說，即便在使用前，用無氨水對(duì)濾紙進(jìn)行多次洗滌，其空白吸光度也還是比較高，這就在很大程度上降低了分析靈敏度，更有甚者，有可能出現(xiàn)全程序空白吸光度超過樣品吸光度的不正?，F(xiàn)象。

本文根據(jù)水樣中所含有的污染物質(zhì)，在原有幾種測(cè)定方法的基礎(chǔ)上對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)，簡(jiǎn)單、實(shí)用，相關(guān)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過改進(jìn)之后，預(yù)處理方法可以獲得穩(wěn)定的低空白吸光度，能夠在很大程度上提高樣品測(cè)定的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度。

1 氨氮污染的原因分析

1.1 氨氮自身的特性

氨氮易溶于水，與大部分物質(zhì)反應(yīng)都不會(huì)出現(xiàn)沉淀，正因如此，進(jìn)行污水處理的時(shí)候，很難去除氨氮，當(dāng)污染水體逐漸增多，水中氨氮的濃度就會(huì)越來越高。另一方面，氮可以存在于多種化合物中，所以想將氮從水中轉(zhuǎn)移出去也并非難事。

1.2 人類活動(dòng)的影響

現(xiàn)代經(jīng)濟(jì)水平與科學(xué)技術(shù)的提高，對(duì)人類的生產(chǎn)生活產(chǎn)生了很大的影響，加快了生產(chǎn)生活的速度，帶來了嚴(yán)重的污染，產(chǎn)生大量含氨氮類的物質(zhì)。比如，人類與動(dòng)物的排泄物、生活垃圾、工業(yè)垃圾等等，經(jīng)過一定的發(fā)酵都會(huì)產(chǎn)生大量的氨氮物質(zhì)，其含量高達(dá)幾十毫克每立方米到幾千毫克每立方米，尤其是工業(yè)污染，為環(huán)境造成嚴(yán)重的損害。

2 水樣的預(yù)處理方法改進(jìn)

一般情況下，采集的水樣色度較大、渾濁或者有其他物質(zhì)存在，就會(huì)對(duì)水樣測(cè)定氨帶去一定的干擾，影響測(cè)定結(jié)果。這種情況下，先對(duì)水樣物質(zhì)進(jìn)行初步的分析，然后對(duì)水樣做出預(yù)處理。如果水樣較清，可以使用絮凝沉淀法，如果水樣中污染物質(zhì)較多，成分復(fù)雜，可以使用蒸餾法進(jìn)行預(yù)處理。

2.1 絮凝沉淀法

絮凝沉淀法的原理，是選用無機(jī)絮凝劑( 如硫酸鋁) 和有機(jī)陰離子型絮凝劑聚丙烯酞按( PAM) 配制成水溶液加入待測(cè)水中，便會(huì)產(chǎn)生壓縮雙電層，使水中的懸浮微粒失去穩(wěn)定性，膠粒物相互凝聚使微粒增大，形成絮凝體、礬花。當(dāng)絮凝體逐漸增大，其自重相應(yīng)增加，當(dāng)自重達(dá)到一定值，變回脫離水相沉淀，以此去掉水樣中的懸浮物。最后，在水樣中加入一定量的硫酸鋅與氫氧化鈉，兩者發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成沉淀，對(duì)水樣進(jìn)行過濾，消除水樣的顏色與其中的沉淀。

2.1.1 預(yù)處理改進(jìn)措施

準(zhǔn)備中速定性濾紙，將其進(jìn)行折疊，然后放在短頸漏斗中，使用超純水反復(fù)沖洗，一般每次沖洗的水量大概為100mL，沖洗四次。選取50mL 水樣，依次往其中加入1 滴氫氧化鋅、1mL 硫酸鋅、1 滴氫氧化鈉，然后蓋塞，搖勻，然后，再向其中加入適量氫氧化鈉，大概0. 05 ～0. 1mL，使得pH 值在6. 5 左右，搖勻，然后使用上述處理過的中速定性濾紙進(jìn)行過濾。溶液濾入25mL 比色管，過濾至標(biāo)線。

2.1.2 校準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)備八個(gè)50mL 比色管，分別在這八個(gè)比色管中加入分別加入標(biāo)準(zhǔn)使用液，體積分別為0，0. 50，1. 00，2. 00，3. 00，5. 00，7. 00，10. 00mL，然后用水將這些標(biāo)準(zhǔn)液稀釋至標(biāo)線，按樣品預(yù)處理方法加入0. 5mL酒石酸鉀鈉溶液，接著加入0. 5mL 納氏試劑，搖勻，擱置20 分鐘，在波長(zhǎng)420nm 處，用2cm 比色皿，以水做參比，測(cè)量吸光度。

2.1.3 樣品的測(cè)定

如果水樣中氨氮的濃度大于2mg /L，可以取適量水樣，加水稀釋，至50mL 比色管的標(biāo)線，其他按照1. 2 中所述操作。

2.1.4 結(jié)論

以上對(duì)絮凝沉淀預(yù)處理方法進(jìn)行了改進(jìn)，校準(zhǔn)曲線具有比較穩(wěn)定的斜率，試驗(yàn)所用的所用樣品都在可以控制的范圍內(nèi)。用改進(jìn)之后的方法，對(duì)水樣進(jìn)行測(cè)定之后發(fā)現(xiàn)，其樣品精密度比較好，相對(duì)偏差在3%以內(nèi)，具有很高的準(zhǔn)確度，同時(shí)，加標(biāo)回收率高達(dá)94% 到104%，所有這些指標(biāo)都在環(huán)測(cè)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求內(nèi)。另一方面，與標(biāo)準(zhǔn)法相比，改進(jìn)措施所取的水樣與添加的試劑都減少了一半，這樣的做法，技能達(dá)到比色用量的要求，還能夠降低試驗(yàn)對(duì)環(huán)境造成損害的程度，同時(shí)還能夠在一定程度上減少實(shí)驗(yàn)成本。對(duì)絮凝沉淀法進(jìn)行改進(jìn)之后，不僅用量減少，過濾時(shí)間也減少了很多，大大提高了實(shí)驗(yàn)效率，對(duì)于樣品較多的情況比較適合。尤其是對(duì)于工業(yè)用水的污染以及地表水的污染中，由于水體量較大，采用絮凝沉淀法改進(jìn)措施非常合適，所以，該法應(yīng)該得到良好的推廣。

2.2 蒸餾法

調(diào)節(jié)水樣pH 值，使其介于6. 0 ～ 7. 4 之間，可以加入適量的氧化鎂，保證水樣呈微堿性，通過蒸餾法，水樣中氨釋放出來，被硫酸或硼酸溶液吸收。如果使用水楊酸一次氯酸鹽分光光度法，那么吸收液就是硫酸溶液。如果使用納氏試劑分光光度法，吸收液就是硼酸溶液。主要實(shí)驗(yàn)步驟如下。

預(yù)處理改進(jìn)措施: 在凱氏瓶中加入250mL 水樣，向其中加入0. 25g氧化鎂、適量玻璃珠，然后開始蒸餾，直到?jīng)]有氨氮排出為止，然后去掉瓶?jī)?nèi)剩下的液體。具體操作如下。

當(dāng)氨氮濃度不高時(shí)，取250mL 水樣; 當(dāng)氨氮濃度較高時(shí)，取適量水樣，向其中加水至250mL，取樣的多少以氨氮含量在2. 5mg 以內(nèi)為標(biāo)準(zhǔn)。將取好的水樣放入凱氏瓶中，加入適量酚藍(lán)指示液，然后根據(jù)顏色顯示，將溶液的pH 值調(diào)到7 附近。向其中加入0. 25g 氧化鎂和適量的玻璃珠，將氮球與冷凝管連接起來，將導(dǎo)管插入吸收液，下端莫如液面。然偶加熱進(jìn)行蒸餾，當(dāng)餾出液達(dá)到200mL 的時(shí)候，停止加熱，定容至250mL。

2.3 直接納氏比色法

根據(jù)現(xiàn)行的生活飲用水的標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法，氨氮的混凝沉淀法在檢驗(yàn)水的過程中容易出現(xiàn)膠溶現(xiàn)象，出現(xiàn)膠溶現(xiàn)象后很難用比色法來進(jìn)行直接測(cè)定。通過改進(jìn)混凝沉淀法，對(duì)水樣進(jìn)行簡(jiǎn)單的預(yù)處理，就可以直接納氏比色法來測(cè)定。

改進(jìn)措施: 在100ml 的比色管中倒入100ml 渾濁渾濁度大于20 度的水樣，將10%的硫酸鋅溶液1ml 加入到比色管中并混勻，在將24%的氫氧化鈉溶液0. 3 ～ 0. 4ml 加入比色管中，將溶液的pH 值調(diào)為10. 5，搖晃比色管至混合液開始呈現(xiàn)絮狀，然后再加入0. 5mg 的氫氧化鈉，將比色管中液體搖均勻，靜置比色管，將管內(nèi)上層50ml 的液體取出用鈉氏比色法進(jìn)行直接直接測(cè)定。

3 結(jié)語

在實(shí)際操作中，有多種方法可以選擇，達(dá)到測(cè)定水樣中氨氮的目的，但是各自有各自的使用范圍，應(yīng)該合理選擇。在我國(guó)的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)中，推薦使用的是分光光度法，主要就是由于這種方法的設(shè)備簡(jiǎn)單、容易操作。另外，因?yàn)樗畼拥某煞直容^復(fù)雜，而且沒有統(tǒng)一性，所以，在進(jìn)行水樣的氨氮分析的時(shí)候，就有了更高的要求，比如說要求儀器更小，操作更簡(jiǎn)單，操作方法更人性，試驗(yàn)容易維護(hù)等等，同時(shí)這也是一種趨勢(shì)。

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