

如何測定氯離子較高的水樣COD值,并判定氯離子的濃度范圍
現(xiàn)有一食品廠的水樣,COD預(yù)估濃度值在2000-3000mg/L左右,在使用水質(zhì)測定儀測定該水樣COD時,當(dāng)向COD預(yù)制試劑加入水樣后,水樣與試劑接觸面瞬間變白,搖勻后水樣呈乳白色渾濁狀(漿糊狀),且有較大顆粒產(chǎn)生,靜置片刻后顆粒物沉淀在COD預(yù)制試劑管底部,請詳述該水樣的預(yù)處理方式及COD測定過程。
場景描述
現(xiàn)有一食品廠的水樣,COD預(yù)估濃度值在2000-3000mg/L左右,在使用水質(zhì)測定儀測定該水樣COD時,當(dāng)向COD預(yù)制試劑加入水樣后,水樣與試劑接觸面瞬間變白,搖勻后水樣呈乳白色渾濁狀(漿糊狀),且有較大顆粒產(chǎn)生,靜置片刻后顆粒物沉淀在COD預(yù)制試劑管底部,請詳述該水樣的預(yù)處理方式及COD測定過程。
場景分析
正常情況下,COD預(yù)估濃度值在2000-3000mg/L左右的水樣,可直接按照COD測定儀的1500-15000mg/L量程范圍操作流程進(jìn)行測定,或?qū)⑺畼酉♂?-5倍后在150-1500mg/L量程范圍內(nèi)進(jìn)行測定。但該水樣在加入COD預(yù)制試劑之后立即顯白色,說明該水樣含有氯離子,而搖勻后呈乳白色渾濁狀(漿糊狀),且有較大顆粒產(chǎn)生,則說明該水樣的氯離子濃度值已遠(yuǎn)超出1000mg/L的屏蔽能力范圍,因此需要對該水樣進(jìn)行稀釋后才能滿足COD的測定條件。
同奧科技COD測定儀的COD測定量程為0-15000mg/L,分0-150mg/L、150-1500mg/L、1500-15000mg/L三個量程分段,其中氯離子屏蔽能力為小于等于1000mg/L。使用COD測定儀測定COD的時,思路為:
① 預(yù)判COD濃度值范圍,確定測定時需要的COD試劑及測定程序;
② 排除干擾后,按照對應(yīng)的操作流程對水樣進(jìn)行預(yù)處理;
③ 在COD測定儀對應(yīng)的COD程序上進(jìn)行COD測定。
根據(jù)場景描述中的敘述,“搖勻后水樣呈乳白色渾濁狀(漿糊狀),且有較大顆粒產(chǎn)生”,只能判斷該水樣氯離子超出1000mg/L的屏蔽能力范圍,無其它有用信息的情況下,并不能判斷超出多少,因此需要對水樣進(jìn)行不同倍數(shù)的稀釋,根據(jù)結(jié)果再進(jìn)行具體分析。下面我們將根據(jù)上述分析確定實驗用具,并對該水樣的測定過程進(jìn)行詳解。
實驗工具
TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測定儀或TR6900A COD測定儀(本文以TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測定儀為例)
TDR-16A 多功能智能消解儀或TDR-30S 雙溫區(qū)智能消解儀(本文以TDR-30S 雙溫區(qū)智能消解儀為例)
COD預(yù)制試劑或COD粉包試劑(已配制)(本文以COD預(yù)制試劑進(jìn)行操作)
自動移液槍(主要用來移取水樣、蒸餾水、試劑)
消解比色一體管(水樣與試劑反應(yīng)的器皿)
無塵布(用來擦拭試管上的污漬、指紋等)
蒸餾水及其它相關(guān)玻璃器皿(用來作為空白對比、稀釋水樣或其它實驗使用)
試管架(用來放置試管的架子)

TR690 多參數(shù)水質(zhì)檢測儀

TDR-30S 多功能智能雙溫區(qū)消解儀

TR-25C COD預(yù)制試劑
實驗過程
COD預(yù)制試劑操作流程
借用實驗室常用玻璃器皿,將該水樣分別稀釋2倍、4倍、5倍、10倍,得到4個稀釋后的水樣。該水樣的COD濃度預(yù)估范圍在2000-3000mg/L左右,按照上述倍數(shù)稀釋后,稀釋2倍后的濃度范圍為1000-1500mg/L,稀釋10倍后的濃度范圍應(yīng)該為200-300mg/L左右,均在COD測定儀的150-1500mg/L量程范圍內(nèi),因此均可使用150-1500mg/L的COD預(yù)制試劑進(jìn)行測定。水樣的稀釋方法多樣化,在此不再詳述,有興趣的朋友可關(guān)注同奧科技官方網(wǎng)站,查看有關(guān)稀釋方法的相關(guān)文章。
① 打開消解儀,選擇COD消解模式(165℃,20min),按啟動鍵,消解儀開始升溫;
② 取5支高量程COD預(yù)制試劑(150-1500mg/L),打開管蓋(注意管蓋不要弄混);
③ 使用移液槍,取2mL蒸餾水加入其中一支COD預(yù)制試劑管中(空白水樣),分別取2mL稀釋后的水樣加入到剩余的4支COD預(yù)制試劑管內(nèi);
④ 將5支COD預(yù)制試劑管管蓋擰緊并搖勻(確保擰緊,底部沉淀要全部搖上來,注意此時試管溫度較高,謹(jǐn)防燙傷),待消解儀蜂鳴報警時,將5支管放入消解儀,蓋上消解儀防護(hù)罩,按啟動鍵一鍵開啟消解。
⑤ 待消解儀再次報警時,將5支管取出,冷卻至室溫(注意高溫,謹(jǐn)防燙傷,可自然冷卻,也可自然冷卻2-3分鐘后水冷,特別注意禁止搖晃,底部沉淀一定不要搖上來);
⑥ 冷卻至室溫后,打開TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測定儀,按程序鍵,選擇"CODM預(yù)"程序,將空白樣品擦拭干凈放入比色槽,按零點鍵,將稀釋2倍后的待測樣品擦拭干凈放入比色槽,按測量鍵即可顯示COD濃度值
⑦ 將稀釋4倍后的待測樣品擦拭干凈放入比色槽,按測量鍵即可顯示COD濃度值
⑧ 將稀釋5倍后的待測樣品擦拭干凈放入比色槽,按測量鍵即可顯示COD濃度值
⑨ 將稀釋10倍后的待測樣品擦拭干凈放入比色槽,按測量鍵即可顯示COD濃度值
實驗總結(jié)
按照上述操作步驟進(jìn)行操作后,分別記錄儀器上顯示的4組COD測定值。觀察4組數(shù)據(jù),將結(jié)果分別乘以稀釋倍數(shù)并進(jìn)行對比。如果4組數(shù)據(jù)的最終結(jié)果都接近,則說明該水樣的氯離子濃度不超過2000mg/L;如果稀釋2倍的結(jié)果明顯大于稀釋4倍的結(jié)果,而稀釋4倍的結(jié)果與稀釋5倍的結(jié)果接近,說明稀釋4倍后氯離子不再造成干擾,則氯離子濃度應(yīng)該在2000mg/-4000mg/L之間;如果稀釋4倍的結(jié)果明顯大于稀釋5倍的結(jié)果,而5倍的結(jié)果與10倍的結(jié)果接近,說明稀釋5倍后氯離子不再造成干擾,則氯離子濃度應(yīng)該在4000-5000mg/L之間;以此類推即可。不同稀釋倍數(shù)下的COD測定結(jié)果接近但可能存在一定誤差,此時我們以無干擾的、稀釋倍數(shù)最小的數(shù)據(jù)為最終測定值。
本文僅對該現(xiàn)象的水樣進(jìn)行簡單的實驗描述,在日常COD測定過程中,我們遇到的水樣復(fù)雜多變,可能遇到稀釋5倍后的結(jié)果明顯大于稀釋10倍后的測定結(jié)果,而又無法確定氯離子是否超出10000mg/L,但萬變不離其宗,如遇這種情況,可繼續(xù)加大水樣的稀釋倍數(shù),以結(jié)果呈線性關(guān)系的最小稀釋倍數(shù)測定值為準(zhǔn)。
需要特別注意的是,該種方法并不是一勞永逸的,當(dāng)遇到稀釋一定倍數(shù)后,COD濃度值小于50mg/L時,就不宜再繼續(xù)進(jìn)行稀釋了。當(dāng)遇到高氯低COD時,可通過稀釋+使用硫酸汞去除氯離子的結(jié)合方式進(jìn)行水樣預(yù)處理。高氯低COD時使用硫酸汞去除氯離子的方法可參考《氯離子高達(dá)3000mg/L但COD僅50mg/L的水樣應(yīng)該怎么測定》一文,其中有詳細(xì)介紹。
COD快速測定儀的應(yīng)用十分廣泛,同奧科技COD快速測定儀基于HJ/T399-2007《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 快速消解分光光度法》設(shè)計,無論測定什么水樣,邏輯都是相通的,首先確定使用的COD試劑和測定程序,超出量程稀釋到對應(yīng)范圍即可,再進(jìn)行干擾物判斷和消除,滿足測定條件后,按照對應(yīng)的操作流程進(jìn)行即可。
深圳市同奧科技有限公司將水質(zhì)檢測儀深植應(yīng)用,致力于為用戶提供合適、完備的水質(zhì)檢測解決方案,主營COD測定儀、氨氮測定儀、總磷測定儀、總氮測定儀、多參數(shù)水質(zhì)檢測儀、便攜式多參數(shù)水質(zhì)檢測儀、水質(zhì)分析儀等。經(jīng)過十多年的發(fā)展,貼近用戶的創(chuàng)新設(shè)計已廣泛應(yīng)用于市政污水、工業(yè)污水、環(huán)境監(jiān)測站污水處理廠、科研單位、高等院校、生物、制藥、養(yǎng)殖、食品、飲品、電力、石化、新能源及其它工業(yè)領(lǐng)域。
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