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氯離子高達(dá)3000mg/L但COD僅50mg/L的水樣應(yīng)該怎么測定
某食品廠污水經(jīng)污水處理工藝處理后，匯入總排放池，現(xiàn)需使用水質(zhì)測定儀對該污水池內(nèi)的水樣進(jìn)行COD測定，按照污水處理工藝設(shè)計(jì)，該污水經(jīng)過幾道污水處理工藝處理后，COD的濃度值一般在50mg/L左右，但該食品廠污水中氯離子含量較高，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，此時(shí)氯離子濃度應(yīng)該在3000mg/L左右，請?jiān)斒鲈撍畼拥念A(yù)處理方式及測定流程。
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發(fā)布時(shí)間：2023-11-04
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作者：深圳市同奧科技有限公司
來源：同奧宣傳部
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場景描述
某食品廠污水經(jīng)污水處理工藝處理后，匯入總排放池，現(xiàn)需使用水質(zhì)測定儀對該污水池內(nèi)的水樣進(jìn)行COD測定，按照污水處理工藝設(shè)計(jì)，該污水經(jīng)過幾道污水處理工藝處理后，COD的濃度值一般在50mg/L左右，但該食品廠污水中氯離子含量較高，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，此時(shí)氯離子濃度應(yīng)該在3000mg/L左右，請?jiān)斒鲈撍畼拥念A(yù)處理方式及測定流程。
場景分析
同奧科技COD測定儀的COD測定量程為0-15000mg/L，分0-150mg/L、150-1500mg/L、1500-15000mg/L三個(gè)量程分段，其中氯離子屏蔽能力為小于等于1000mg/L。使用COD測定儀測定COD的時(shí)，思路為：
① 預(yù)判COD濃度值范圍，確定測定時(shí)需要的COD試劑及測定程序；
② 排除干擾后，按照對應(yīng)的操作流程對水樣進(jìn)行預(yù)處理；
③ 在COD測定儀對應(yīng)的COD程序上進(jìn)行COD測定。
根據(jù)場景描述中所說，該水樣的COD濃度值在50mg/L，剛好在0-50mg/L量程范圍內(nèi)，那么是否既可以按照該量程的操作步驟直接進(jìn)行測定呢？答案是否定的，注意描述中特別提到，水樣氯離子濃度為3000mg/L左右，已經(jīng)遠(yuǎn)超出了COD預(yù)制試劑屏蔽1000mg/L氯離子能力的范圍，因此該水樣不能直接測定。一般遇到氯離子濃度較高的水樣，可以通過稀釋的方式消除氯離子的干擾，該水樣如果采用稀釋的方法，至少需要稀釋3倍以上才能滿足正常測定，但該水樣的COD濃度值僅50mg/L左右，稀釋后就不能滿足COD的測定條件了（稀釋后的COD濃度值不建議小于50mg/L，如稀釋到30mg/L以下，將造成較大誤差，非COD測定中屏蔽氯離子干擾的最佳選擇），因此需要通過其它方式對水樣中的氯離子干擾進(jìn)行消除。下面我們將根據(jù)上述分析確定實(shí)驗(yàn)用具，并對該水樣的測定過程進(jìn)行詳解。
實(shí)驗(yàn)工具
TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測定儀或TR6900A COD測定儀（本文以TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測定儀為例）
TDR-16A 多功能智能消解儀或TDR-30S 雙溫區(qū)智能消解儀（本文以TDR-30S 雙溫區(qū)智能消解儀為例）
COD預(yù)制試劑或COD粉包試劑（已配制）（本文以COD預(yù)制試劑進(jìn)行操作）
自動(dòng)移液槍（主要用來移取水樣、蒸餾水、試劑）
消解比色一體管（水樣與試劑反應(yīng)的器皿）
無塵布（用來擦拭試管上的污漬、指紋等）
硫酸汞（與水樣中氯離子反應(yīng)，消除或減少氯離子的干擾）
蒸餾水（用來作為空白對比、稀釋水樣或其它實(shí)驗(yàn)使用）
試管架、燒杯等（用來放置試管的架子及對水樣進(jìn)行預(yù)處理使用）
TR690 多參數(shù)水質(zhì)檢測儀
TDR-30S 多功能智能雙溫區(qū)消解儀
TR-25C COD預(yù)制試劑
實(shí)驗(yàn)過程
COD預(yù)制試劑操作流程
COD預(yù)制試劑的氯離子屏蔽能力為1000mg/L，當(dāng)超出該范圍后需進(jìn)行相應(yīng)處理，根據(jù)此應(yīng)用場景的實(shí)際情況，此處我們應(yīng)該用加入硫酸汞的方式對氯離子進(jìn)行去除。硫酸汞和氯離子的反應(yīng)比例為m( 硫酸汞) ∶m( 氯離子) =10 ∶1，該水樣中氯離子濃度范圍為3000mg/L左右，即1L水樣中有3g左右氯離子，扣除COD預(yù)制試劑可屏蔽的1000mg/L，因此至少要除去其中2g的氯離子。按照硫酸汞與氯離子的反應(yīng)比例，去除2g氯離子至少要加入20g硫酸汞，這樣檢測成本太高，我們可以通過減少處理量的方式對水樣進(jìn)行去除，如取水樣10mL，僅需加入0.2g的硫酸汞，即可去除2000mg/L的氯離子。
該水樣需去除至少2000mg/L以上的氯離子，因此加入的硫酸汞要大于0.2g。取10mL水樣放入燒杯，加入0.25g硫酸汞，用玻璃棒攪拌數(shù)分鐘，靜置后取上層清液作為待測水樣即可。
① 打開消解儀，選擇COD消解模式（165℃，20min），按啟動(dòng)鍵，消解儀開始升溫；
② 取2支低量程COD預(yù)制試劑（0-150mg/L），打開管蓋（注意管蓋不要弄混）；
③ 使用移液槍，取2mL蒸餾水加入其中一支COD預(yù)制試劑管中（空白水樣），取2mL處理好之后的待測水樣加入另一支COD預(yù)制試劑管中（待測樣品）；
④ 將兩支COD預(yù)制試劑管管蓋擰緊并搖勻（確保擰緊，底部沉淀要全部搖上來，注意此時(shí)試管溫度較高，謹(jǐn)防燙傷），待消解儀蜂鳴報(bào)警時(shí)，將兩支管放入消解儀，蓋上消解儀防護(hù)罩，按啟動(dòng)鍵一鍵開啟消解。
⑤ 待消解儀再次報(bào)警時(shí)，將兩支管取出，冷卻至室溫（注意高溫，謹(jǐn)防燙傷，可自然冷卻，也可自然冷卻2-3分鐘后水冷，特別注意禁止搖晃，底部沉淀一定不要搖上來）；
⑥ 冷卻至室溫后，打開TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測定儀，按程序鍵，選擇"CODL預(yù)"程序，將空白樣品擦拭干凈放入比色槽，按零點(diǎn)鍵，將待測樣品擦拭干凈放入比色槽，按測量鍵即可顯示COD濃度值
實(shí)驗(yàn)總結(jié)
按照上述操作步驟進(jìn)行操作后，儀器上顯示的COD濃度值即為該水樣的最終濃度值。當(dāng)我們預(yù)判一水樣的COD濃度值范圍后，還需要對水樣的干擾物進(jìn)行分析，COD測定過程中主要干擾物為氯離子，COD預(yù)制試劑的氯離子屏蔽能力為1000mg/L，因此要保證氯離子低于1000mg/L，當(dāng)氯離子濃度不是太高的時(shí)候，我們可以通過稀釋的方法，將氯離子濃度稀釋到COD預(yù)制試劑屏蔽能力范圍內(nèi)，當(dāng)然，此時(shí)需注意COD的濃度會(huì)隨著稀釋一同減小，不能將COD濃度稀釋太低，因此盡量保持最小的稀釋倍數(shù)；如遇較高的氯離子濃度范圍，而COD值又相對較低，如本應(yīng)用場景中的水樣，此時(shí)可通過提前加入硫酸汞的方式對水樣進(jìn)行氯離子去除。
在日常COD水質(zhì)檢測中，我們要根據(jù)水樣的實(shí)際情況具體問題具體分析，不同濃度的氯離子和對應(yīng)的COD范圍有相應(yīng)的處理方式，不能一概而論。COD快速測定儀的應(yīng)用十分廣泛，基于HJ/T399-2007《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 快速消解分光光度法》設(shè)計(jì)，無論測定什么水樣，邏輯都是相通的，首先確定使用的COD試劑和測定程序，超出量程稀釋到對應(yīng)范圍即可，再進(jìn)行干擾物判斷，滿足測定條件后，按照對應(yīng)的操作流程進(jìn)行即可。
深圳市同奧科技有限公司將水質(zhì)檢測儀深植應(yīng)用，致力于為用戶提供合適、完備的水質(zhì)檢測解決方案，主營COD測定儀、氨氮測定儀、總磷測定儀、總氮測定儀、多參數(shù)水質(zhì)檢測儀、便攜式多參數(shù)水質(zhì)檢測儀、水質(zhì)分析儀等。經(jīng)過十多年的發(fā)展，貼近用戶的創(chuàng)新設(shè)計(jì)已廣泛應(yīng)用于市政污水、工業(yè)污水、環(huán)境監(jiān)測站污水處理廠、科研單位、高等院校、生物、制藥、養(yǎng)殖、食品、飲品、電力、石化、新能源及其它工業(yè)領(lǐng)域。
