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如何快速判定水樣是否含有氯離子,并確定氯離子的濃度范圍及測(cè)定COD實(shí)際值

現(xiàn)有一食品污水處理廠的水樣,現(xiàn)使用水質(zhì)測(cè)定儀對(duì)其進(jìn)行COD的測(cè)定,已知該水樣COD濃度值大概2000mg/L左右,不會(huì)超過(guò)3000mg/L,但不知道是否含有氯離子,如果含有氯離子亦不知道是否干擾COD的測(cè)定。請(qǐng)?jiān)斒鋈绾斡米羁斓姆绞脚袛嘣撍畼邮欠窈新入x子,并判定氯離子的濃度范圍,以及如何對(duì)該水樣進(jìn)行預(yù)處理和測(cè)定該水樣COD濃度值的方法。

  • 發(fā)布時(shí)間:2023-11-05

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  • 作者:深圳市同奧科技有限公司

  • 來(lái)源:同奧宣傳部

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場(chǎng)景描述

現(xiàn)有一食品污水處理廠的水樣,現(xiàn)使用水質(zhì)測(cè)定儀對(duì)其進(jìn)行COD的測(cè)定,已知該水樣COD濃度值大概2000mg/L左右,不會(huì)超過(guò)3000mg/L,但不知道是否含有氯離子,如果含有氯離子亦不知道是否干擾COD的測(cè)定。請(qǐng)?jiān)斒鋈绾斡米羁斓姆绞脚袛嘣撍畼邮欠窈新入x子,并判定氯離子的濃度范圍,以及如何對(duì)該水樣進(jìn)行預(yù)處理和測(cè)定該水樣COD濃度值的方法。

場(chǎng)景分析

同奧科技COD快速測(cè)定儀配套的COD預(yù)制試劑是加有氯離子屏蔽劑的,可以屏蔽水樣中不超過(guò)1000mg/L的氯離子,氯離子濃度值不超過(guò)1000mg/L無(wú)影響。正常情況下,COD預(yù)估濃度值在2000左右、不超過(guò)3000mg/L,可直接按照COD測(cè)定儀的1500-15000mg/L量程范圍操作流程進(jìn)行測(cè)定,或?qū)⑺畼酉♂?-5倍后在150-1500mg/L量程范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。但該水樣不知是否存在氯離子,且不知道氯離子是否超標(biāo),那么就需要進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)才能最終確定。

同奧科技COD測(cè)定儀的COD測(cè)定量程為0-15000mg/L,分0-150mg/L、150-1500mg/L、1500-15000mg/L三個(gè)量程分段,其中氯離子屏蔽能力為小于等于1000mg/L。使用COD測(cè)定儀測(cè)定COD的時(shí),思路為:

① 預(yù)判COD濃度值范圍,確定測(cè)定時(shí)需要的COD試劑及測(cè)定程序;

② 排除干擾后,按照對(duì)應(yīng)的操作流程對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理;

③ 在COD測(cè)定儀對(duì)應(yīng)的COD程序上進(jìn)行COD測(cè)定。

根據(jù)經(jīng)驗(yàn),如果水樣中含有氯離子,那么將水樣加入COD預(yù)制試劑后,水樣與試劑的接觸面會(huì)立即生成白色物質(zhì),如果不含氯離子則無(wú)任何異狀, 下面我們將根據(jù)上述分析確定實(shí)驗(yàn)用具,并對(duì)該水樣的測(cè)定過(guò)程進(jìn)行詳解。

實(shí)驗(yàn)工具

TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀或TR6900A COD測(cè)定儀(本文以TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀為例)

TDR-16A 多功能智能消解儀或TDR-30S 雙溫區(qū)智能消解儀(本文以TDR-30S 雙溫區(qū)智能消解儀為例)

COD預(yù)制試劑或COD粉包試劑(已配制)(本文以COD預(yù)制試劑進(jìn)行操作)

自動(dòng)移液槍(主要用來(lái)移取水樣、蒸餾水、試劑)

消解比色一體管(水樣與試劑反應(yīng)的器皿)

無(wú)塵布(用來(lái)擦拭試管上的污漬、指紋等)

蒸餾水及其它相關(guān)玻璃器皿(用來(lái)作為空白對(duì)比、稀釋水樣或其它實(shí)驗(yàn)使用)

試管架(用來(lái)放置試管的架子)

產(chǎn)品推薦:

TR-25C COD預(yù)制試劑

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

COD預(yù)制試劑操作流程

COD預(yù)制試劑操作流程

按照是否含有氯離子的判斷方法,取2mL水樣加入COD預(yù)制試劑中即可快速判斷,但該水樣的COD預(yù)估值在2000mg/L左右,且不會(huì)超過(guò)3000mg/L,不考慮干擾的情況,可以使用1500-15000mg/L量程對(duì)其進(jìn)行測(cè)定,但該量程的操作相對(duì)復(fù)雜,而150-1500mg/L的量程操作相對(duì)簡(jiǎn)單,將水樣稀釋2倍(采用1mL蒸餾水+1mL待測(cè)水樣直接加入COD預(yù)制試劑的方式稀釋)即可滿足該量程范圍的操作條件。

為避免浪費(fèi),我們直接采用稀釋2倍的方法進(jìn)行判斷,取1mL蒸餾水+1mL待測(cè)水樣直接加入COD預(yù)制試劑,如果水樣與試劑的接觸面無(wú)白色裝物質(zhì)生成,則說(shuō)明該水樣無(wú)氯離子干擾,繼續(xù)按照操作流程進(jìn)行操作即可完成對(duì)該水樣的COD測(cè)定,測(cè)定流程如下:

① 打開(kāi)消解儀,選擇COD消解模式(165℃,20min),按啟動(dòng)鍵,消解儀開(kāi)始升溫;

② 取2支高量程COD預(yù)制試劑(150-1500mg/L),打開(kāi)管蓋(注意管蓋不要弄混);

③ 使用移液槍,取2mL蒸餾水加入其中一支COD預(yù)制試劑管中(空白水樣),另取1mL蒸餾水+1mL待測(cè)水樣加入COD預(yù)制試劑管中(待測(cè)樣品);

④ 將2支COD預(yù)制試劑管管蓋擰緊并搖勻(確保擰緊,底部沉淀要全部搖上來(lái),注意此時(shí)試管溫度較高,謹(jǐn)防燙傷),待消解儀蜂鳴報(bào)警時(shí),將2支管放入消解儀,蓋上消解儀防護(hù)罩,按啟動(dòng)鍵一鍵開(kāi)啟消解。

⑤ 待消解儀再次報(bào)警時(shí),將2支管取出,冷卻至室溫(注意高溫,謹(jǐn)防燙傷,可自然冷卻,也可自然冷卻2-3分鐘后水冷,特別注意禁止搖晃,底部沉淀一定不要搖上來(lái));

⑥ 冷卻至室溫后,打開(kāi)TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀,按程序鍵,選擇"CODM預(yù)"程序,將空白樣品擦拭干凈放入比色槽,按零點(diǎn)鍵,將稀釋2倍后的待測(cè)樣品擦拭干凈放入比色槽,按測(cè)量鍵即可顯示COD濃度值,將該結(jié)果乘以2即為該水樣的最終COD濃度值。

COD預(yù)制試劑中加入水樣后,水樣與試劑接觸面如果明顯有白色物質(zhì)生成,則說(shuō)明該水樣含有氯離子。如果該水樣含有氯離子,將加入水樣后的COD預(yù)制試劑管搖勻后,無(wú)其它異常,則說(shuō)明氯離子濃度不高,但不確定是否超過(guò)1000mg/L,可繼續(xù)做一個(gè)稀釋4倍的平行水樣,對(duì)比兩個(gè)數(shù)據(jù),如果結(jié)果一樣(誤差范圍內(nèi)),則說(shuō)明稀釋2倍時(shí)氯離子濃度已經(jīng)低于1000mg/L,如果結(jié)果有明顯差異,則說(shuō)明稀釋2倍后氯離子還是超過(guò)1000mg/L的,但稀釋4倍后一般不會(huì)超過(guò)1000mg/L了(搖勻后無(wú)其它異?,F(xiàn)象),此時(shí)以稀釋4倍的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。

如果該水樣含有氯離子,將加入水樣后的COD預(yù)制試劑管搖勻后,水樣成白色漿糊狀(有較大顆粒生成、懸?。瑒t說(shuō)明該水樣的氯離子濃度很高,此時(shí)可將水樣繼續(xù)稀釋4倍、5倍、10倍、20倍等幾個(gè)水樣,然后根據(jù)對(duì)應(yīng)的量程測(cè)定出各稀釋倍數(shù)下的COD值,根據(jù)測(cè)定結(jié)果可判斷氯離子濃度范圍和COD實(shí)際值??蓞⒖?strong>《如何測(cè)定氯離子較高的水樣COD值并判定氯離子的濃度范圍》一文。水樣的稀釋方法多樣化,在此不多贅述,有興趣的朋友可關(guān)注同奧科技官方網(wǎng)站,查看有關(guān)稀釋方法的相關(guān)文章。

實(shí)驗(yàn)總結(jié)

如果水樣中的氯離子很高,按照上述操作步驟進(jìn)行操作后,分別記錄儀器上顯示的幾組COD測(cè)定值。如稀釋后的氯離子仍超標(biāo),則該倍數(shù)下的數(shù)據(jù)將明顯大于更大一級(jí)稀釋倍數(shù)的測(cè)定結(jié)果。找到相鄰稀釋倍數(shù)測(cè)定數(shù)據(jù)相同的水樣(誤差范圍內(nèi)),此時(shí)說(shuō)明該倍數(shù)下水樣中的氯離子已經(jīng)低于1000mg/L,不再對(duì)測(cè)定結(jié)果造成影響,最終測(cè)定值以稀釋倍數(shù)最小的為準(zhǔn)。

本文僅對(duì)該現(xiàn)象的水樣進(jìn)行簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)描述,在日常COD測(cè)定過(guò)程中,我們遇到的水樣復(fù)雜多變,但萬(wàn)變不離其宗,如遇這種情況,可采用逐級(jí)稀釋的方式確定氯離子和COD濃度值。

需要特別注意的是,該種方法并不是一勞永逸的,當(dāng)遇到稀釋一定倍數(shù)后,COD濃度值小于50mg/L時(shí),就不宜再繼續(xù)進(jìn)行稀釋了。當(dāng)遇到高氯低COD時(shí),可通過(guò)稀釋+使用硫酸汞去除氯離子的結(jié)合方式進(jìn)行水樣預(yù)處理。高氯低COD時(shí)使用硫酸汞去除氯離子的方法可參考《氯離子高達(dá)3000mg/L但COD僅50mg/L的水樣應(yīng)該怎么測(cè)定》一文,其中有詳細(xì)介紹。

COD快速測(cè)定儀的應(yīng)用十分廣泛,同奧科技COD快速測(cè)定儀基于HJ/T399-2007《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 快速消解分光光度法》設(shè)計(jì),無(wú)論測(cè)定什么水樣,邏輯都是相通的,首先確定使用的COD試劑和測(cè)定程序,超出量程稀釋到對(duì)應(yīng)范圍即可,再進(jìn)行干擾物判斷和消除,滿足測(cè)定條件后,按照對(duì)應(yīng)的操作流程進(jìn)行即可。

深圳市同奧科技有限公司將水質(zhì)檢測(cè)儀深植應(yīng)用,致力于為用戶提供合適、完備的水質(zhì)檢測(cè)解決方案,主營(yíng)COD測(cè)定儀、氨氮測(cè)定儀總磷測(cè)定儀、總氮測(cè)定儀、多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀、便攜式多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀、水質(zhì)分析儀等。經(jīng)過(guò)十多年的發(fā)展,貼近用戶的創(chuàng)新設(shè)計(jì)已廣泛應(yīng)用于市政污水、工業(yè)污水、環(huán)境監(jiān)測(cè)站污水處理廠、科研單位、高等院校、生物、制藥、養(yǎng)殖、食品、飲品、電力、石化、新能源及其它工業(yè)領(lǐng)域。

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