

COD預(yù)制試劑中加入水樣后變白,搖勻后立即消失的水樣如何測定
現(xiàn)有一污水處理廠的水樣盲樣,在使用水質(zhì)測定儀測定COD時,當向COD預(yù)制試劑中加入水樣后,水樣與試劑接觸面瞬間變白,將COD預(yù)制試劑加蓋搖勻后白色消失,無其它異狀,片刻后水樣呈淺綠色。已知該水樣的COD含量可能為幾十毫克每升,也可能為幾百毫克每升,請詳述該水樣的預(yù)處理方法及COD測定過程。
場景描述
現(xiàn)有一污水處理廠的水樣盲樣,在使用水質(zhì)測定儀測定COD時,當向COD預(yù)制試劑中加入水樣后,水樣與試劑接觸面瞬間變白,將COD預(yù)制試劑加蓋搖勻后白色消失,無其它異狀,片刻后水樣呈淺綠色。已知該水樣的COD含量可能為幾十毫克每升,也可能為幾百毫克每升,請詳述該水樣的預(yù)處理方法及COD測定過程。
場景分析
同奧科技COD測定儀的COD測定量程為0-15000mg/L,分0-150mg/L、150-1500mg/L、1500-15000mg/L三個量程分段,其中氯離子屏蔽能力為小于等于1000mg/L。使用COD測定儀測定COD的時,思路為:
① 預(yù)判COD濃度值范圍,確定測定時需要的COD試劑及測定程序;
② 排除干擾后,按照對應(yīng)的操作流程對水樣進行預(yù)處理;
③ 在COD測定儀對應(yīng)的COD程序上進行COD測定。
根據(jù)場景描述中所說,該水樣為盲樣,不能確定水樣中的COD濃度值范圍,不過描述中還是給了我們一些有用信息。首先,該水樣的COD濃度值可能為幾十或幾百,那么為節(jié)約時間,我們可以分別使用0-150mg/L的COD預(yù)制試劑和150-1500mg/L的COD預(yù)制試劑同時測定該水樣。但該水樣加入COD預(yù)制試劑后,水樣與試劑接觸面瞬間變白,說明該水樣中含有氯離子,而將COD預(yù)制試劑加蓋搖勻后白色消失,無其它異狀,則說明該水樣的氯離子濃度值并不是太高,可能在1000mg/L的屏蔽范圍內(nèi),也可能超出1000mg/L但不會超過太多,為保險起見,我們可以將該水樣稀釋2倍后進行測定。下面我們將根據(jù)上述分析確定實驗用具,并對該水樣的測定過程進行詳解。
實驗工具
TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測定儀或TR6900A COD測定儀(本文以TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測定儀為例)
TDR-16A 多功能智能消解儀或TDR-30S 雙溫區(qū)智能消解儀(本文以TDR-30S 雙溫區(qū)智能消解儀為例)
COD預(yù)制試劑或COD粉包試劑(已配制)(本文以COD預(yù)制試劑進行操作)
自動移液槍(主要用來移取水樣、蒸餾水、試劑)
消解比色一體管(水樣與試劑反應(yīng)的器皿)
無塵布(用來擦拭試管上的污漬、指紋等)
蒸餾水(用來作為空白對比、稀釋水樣或其它實驗使用)
試管架(用來放置試管的架子)

TR690 多參數(shù)水質(zhì)檢測儀

TDR-30S 多功能智能雙溫區(qū)消解儀

TR-25C COD預(yù)制試劑
實驗過程
COD預(yù)制試劑操作流程
對于稀釋2倍的COD水樣來說,我們可以借用容量瓶、燒杯、量筒等工具進行水樣的稀釋;當然,COD預(yù)制試劑加入的水樣體積為2mL,也可以通過加入1mL蒸餾水+1mL待測水樣的方式對水樣進行稀釋。稀釋方法多樣化,在此就不多贅述,有興趣的朋友可關(guān)注同奧科技官網(wǎng),查看有關(guān)稀釋方法的相關(guān)文章。
① 打開消解儀,選擇COD消解模式(165℃,20min),按啟動鍵,消解儀開始升溫;
② 取2支低量程COD預(yù)制試劑(0-150mg/L),另取2支高量程COD預(yù)制試劑(150-1500mg/L),打開管蓋(注意管蓋不要弄混);
③ 使用移液槍,取2mL蒸餾水加入其中一支0-150mg/L的COD預(yù)制試劑管中(低量程空白水樣),取2mL蒸餾水加入其中一支150-1500mg/L的COD預(yù)制試劑管中(高量程空白水樣),再分別取2mL稀釋2倍后的待測水樣加入另兩支COD預(yù)制試劑管中(高低量程待測樣品);
④ 將4支COD預(yù)制試劑管管蓋擰緊并搖勻(確保擰緊,底部沉淀要全部搖上來,注意此時試管溫度較高,謹防燙傷),待消解儀蜂鳴報警時,將4支管放入消解儀,蓋上消解儀防護罩,按啟動鍵一鍵開啟消解。
⑤ 待消解儀再次報警時,將4支管取出,冷卻至室溫(注意高溫,謹防燙傷,可自然冷卻,也可自然冷卻2-3分鐘后水冷,特別注意禁止搖晃,底部沉淀一定不要搖上來);
⑥ 冷卻至室溫后,打開TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測定儀,按程序鍵,選擇"CODM預(yù)"程序,將高量程空白樣品擦拭干凈放入比色槽,按零點鍵,將高量程待測樣品擦拭干凈放入比色槽,按測量鍵即可顯示COD濃度值
⑦ 按程序鍵,選擇"CODL預(yù)"程序,將低量程空白樣品擦拭干凈放入比色槽,按零點鍵,將高量程待測樣品擦拭干凈放入比色槽,按測量鍵即可顯示COD濃度值
實驗總結(jié)
按照上述操作步驟進行操作后,分別記錄儀器上顯示的高低量程測定值,觀察兩組數(shù)據(jù),以測定結(jié)果在量程范圍內(nèi)的數(shù)據(jù)為準,將該結(jié)果乘以2即為該水樣COD最終濃度值。
值得一提的是,此時是無法確定該水樣的氯離子濃度是否超出1000mg/L的,如果想知道是否超出,可根據(jù)測定的結(jié)果,另取兩支對應(yīng)濃度的COD預(yù)制試劑(或與上述稀釋后的水樣同時測定,可以節(jié)省測定時間),直接取2mL水樣進行測定,將測定結(jié)果與稀釋2倍的數(shù)據(jù)進行對比。如果未稀釋的水樣測定結(jié)果與稀釋后的測定結(jié)果基本成2倍關(guān)系,且誤差在規(guī)定范圍內(nèi),則說明該水樣中的氯離子小于1000mg/L;反之,如果測定結(jié)果并不成2倍關(guān)系(未稀釋的水樣COD測定結(jié)果明顯大于稀釋后的水樣2倍測定結(jié)果),則說明該水樣的氯離子濃度大于1000mg/L。
COD快速測定儀的應(yīng)用十分廣泛,同奧科技COD快速測定儀基于HJ/T399-2007《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 快速消解分光光度法》設(shè)計,無論測定什么水樣,邏輯都是相通的,首先確定使用的COD試劑和測定程序,超出量程稀釋到對應(yīng)范圍即可,再進行干擾物判斷和消除,滿足測定條件后,按照對應(yīng)的操作流程進行即可。
深圳市同奧科技有限公司將水質(zhì)檢測儀深植應(yīng)用,致力于為用戶提供合適、完備的水質(zhì)檢測解決方案,主營COD測定儀、氨氮測定儀、總磷測定儀、總氮測定儀、多參數(shù)水質(zhì)檢測儀、便攜式多參數(shù)水質(zhì)檢測儀、水質(zhì)分析儀等。經(jīng)過十多年的發(fā)展,貼近用戶的創(chuàng)新設(shè)計已廣泛應(yīng)用于市政污水、工業(yè)污水、環(huán)境監(jiān)測站污水處理廠、科研單位、高等院校、生物、制藥、養(yǎng)殖、食品、飲品、電力、石化、新能源及其它工業(yè)領(lǐng)域。
相關(guān)標簽: