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水質(zhì)檢測(cè)中氨氮測(cè)定值大于總氮測(cè)定值是什么原因

某屠宰場(chǎng)購買了深圳市同奧科技有限公司的水質(zhì)測(cè)定儀,現(xiàn)有一經(jīng)處理后的污水過程水水樣,需要測(cè)定氨氮和總氮含量,以便為污水處理廠設(shè)計(jì)后續(xù)污水處理工藝時(shí)提供數(shù)據(jù)支持。眾所周知,氨氮是包含于總氮的,因此氨氮的值是小于等于總氮的,但該水樣在測(cè)定過程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)氨氮大于總氮的情況,用戶懷疑是儀器出了問題,尋求同奧科技技術(shù)人員協(xié)助檢測(cè)。同奧科技技術(shù)工程師來到用戶現(xiàn)場(chǎng)為用戶現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定并解決該問題。

  • 發(fā)布時(shí)間:2023-11-15

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  • 作者:深圳市同奧科技有限公司

  • 來源:同奧宣傳部

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場(chǎng)景描述

某屠宰場(chǎng)購買了深圳市同奧科技有限公司水質(zhì)測(cè)定儀,現(xiàn)有一經(jīng)處理后的污水過程水水樣,需要測(cè)定氨氮和總氮含量,以便為污水處理廠設(shè)計(jì)后續(xù)污水處理工藝時(shí)提供數(shù)據(jù)支持。眾所周知,氨氮是包含于總氮的,因此氨氮的值是小于等于總氮的,但該水樣在測(cè)定過程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)氨氮大于總氮的情況,用戶懷疑是儀器出了問題,尋求同奧科技技術(shù)人員協(xié)助檢測(cè)。同奧科技技術(shù)工程師來到用戶現(xiàn)場(chǎng)為用戶現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定并解決該問題。

名詞定義

在解決該水樣中的氨氮測(cè)定值為何會(huì)高于總氮值之前,我們先了解一下氨氮和總氮的定義。

氨氮(NH3-N)

水中的氨氮指以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。有關(guān)氨氮的定義等信息,詳情查看《氨氮是什么》一文。

總氮(TN)

總氮,簡稱為TN,水中的總氮含量是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一??偟亩x是水中各種形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮,以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算。常被用來表示水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。有關(guān)總氮的定義等信息,詳情查看《總氮是什么,來此圍觀》一文。

有關(guān)氨氮和總氮之間的關(guān)系,詳情查看《一文了解氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、有機(jī)氮之間的關(guān)系》一文,通過該文,您不僅可以了解到氨氮和總氮之間的關(guān)系,還能詳細(xì)了解氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮之間的聯(lián)系。

場(chǎng)景分析

同奧科技技術(shù)工程師來到用戶現(xiàn)場(chǎng)后,與操作人員進(jìn)行了詳細(xì)的溝通,發(fā)現(xiàn)用戶的操作人員無論是在操作流程上還是在干擾去除上,對(duì)多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀的掌握都十分熟練,在測(cè)定其它水樣時(shí)也未發(fā)現(xiàn)問題,就是在測(cè)定濃度較高的水樣時(shí)會(huì)出現(xiàn)氨氮大于總氮的現(xiàn)象。

根據(jù)操作人員描述,他們已經(jīng)用氨氮質(zhì)控樣和總氮質(zhì)控樣對(duì)多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀進(jìn)行了驗(yàn)證,儀器數(shù)據(jù)沒有問題。為節(jié)省時(shí)間,根據(jù)用戶所述,無需驗(yàn)證其操作正確性,同奧科技技術(shù)人員根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)情況對(duì)水樣進(jìn)行了分析。用戶拿出一個(gè)剛測(cè)過的水樣,表示該水樣氨氮測(cè)定值在67.8mg/L,但是總氮測(cè)定值僅有62.7mg/L。

該結(jié)果明顯有問題,但可以作為選擇操作量程及程序的數(shù)據(jù)參考。同奧科技總氮檢測(cè)儀的測(cè)定量程為0-100mg/L,分0-20mg/L、20-100mg/L兩個(gè)量程分段,當(dāng)總氮超出該量程時(shí),將水樣中的總氮值稀釋到對(duì)應(yīng)量程即可。氨氮測(cè)定儀的測(cè)定量程為0-50mg/L,分0-5mg/L、5-50mg/L兩個(gè)量程分段,當(dāng)氨氮超出該量程時(shí),將水樣中的氨氮值稀釋到對(duì)應(yīng)量程即可。使用總氮測(cè)定儀和氨氮測(cè)定儀測(cè)定時(shí),思路為:

① 預(yù)判樣品濃度值范圍,確定測(cè)定時(shí)需要的測(cè)定程序;

② 排除干擾后,按照對(duì)應(yīng)的操作流程對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理;

③ 在氨氮測(cè)定儀和總氮測(cè)定儀對(duì)應(yīng)的氨氮及總氮程序上進(jìn)行數(shù)據(jù)讀取。

根據(jù)用戶已經(jīng)測(cè)得的數(shù)據(jù),該水樣中的氨氮濃度值比較大,已經(jīng)超出量程范圍,此時(shí)可將該水樣直接稀釋50倍(可測(cè)定氨氮值不超過250mg/L的水樣),在氨氮0-5mg/L的量程范圍進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果乘以50即可。而總氮值是大于等于氨氮的,根據(jù)用戶氨氮的測(cè)定結(jié)果及經(jīng)驗(yàn)值,可直接使用總氮20-100mg/L的量程進(jìn)行操作。 下面我們將根據(jù)分析情況確定檢測(cè)、檢測(cè)耗材及配套實(shí)驗(yàn)用具。

實(shí)驗(yàn)工具

TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀(用戶購買的為同奧TR6900 多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀)

TDR-30S 雙溫區(qū)智能消解儀(該儀器為TR6900多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀的配套前處理設(shè)備)

總氮試劑(含總氮試劑一、總氮試劑二、總氮試劑三、總氮試劑四);氨氮(含氨氮試劑一、氨氮試劑二)

自動(dòng)移液槍(主要用來移取水樣、蒸餾水、試劑)

消解比色一體管(水樣與試劑反應(yīng)的器皿)

無塵布(用來擦拭試管上的污漬、指紋等)

蒸餾水(用來作為空白對(duì)比、稀釋水樣或其它實(shí)驗(yàn)使用)

試管架(用來放置試管的架子)

實(shí)驗(yàn)過程

氨氮測(cè)定儀操作流程

氨氮測(cè)定儀操作流程

取2mL水樣原液加入100mL規(guī)格的容量瓶內(nèi),加蒸餾水至刻度線,搖勻,即可得到稀釋50倍后的水樣稀釋液。氨氮測(cè)定儀的詳細(xì)操作流程可前往《氨氮試劑簡易操作流程》查看。

① 取2支空消解比色一體管,其中一支做空白水樣,另外一支做待測(cè)水樣,打開管蓋;

② 使用移液槍,取5mL蒸餾水加入其中一支消解比色一體管中(空白水樣),取5mL稀釋50倍后的水樣加入另一支消解比色一體管中(待測(cè)樣品);

③ 向2支管中分別滴入2滴氨氮試劑一,加蓋搖勻,再向2支管中加入3滴氨氮試劑二,加蓋搖勻,靜置10min;

④ 靜置過程中,對(duì)該待測(cè)樣品進(jìn)行對(duì)光觀察,待測(cè)樣品顯示淡黃色,但澄清透亮,無其它異常,說明該水樣無明顯干擾;

⑤ 靜置10min后,打開TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀,按程序鍵,選擇"氨氮L"程序,將空白樣品擦拭干凈放入比色槽,按零點(diǎn)鍵,將待測(cè)樣品擦拭干凈放入比色槽,按測(cè)量鍵后,顯示氨氮濃度值為1.36mg/L。

 

總氮測(cè)定儀操作流程

總氮測(cè)定儀操作流程

根據(jù)上述分析,總氮直接采用20-100mg/L量程范圍的操作步驟進(jìn)行測(cè)定即可。總氮測(cè)定儀的詳細(xì)操作步驟可前往《總氮試劑簡易操作流程》查看。

① 打開消解儀,選擇總氮消解模式(125℃,30min),按啟動(dòng)鍵,消解儀開始升溫;

② 取2支消解比色一體管,打開管蓋(注意管蓋不要弄混);

③ 使用移液槍,取2mL蒸餾水加入其中一支消解比色一體管中(空白消解管),取0.4mL待測(cè)水樣加入另一支消解比色一體管中,再補(bǔ)加1.6mL的蒸餾水(待測(cè)樣品消解管);

④ 分別向兩支消解比色一體管中加入1mL總氮試劑一,立即加蓋擰緊并搖勻(確保擰緊,以防加熱過程有氨氣或水蒸氣跑出影響檢測(cè)結(jié)果),待消解儀蜂鳴報(bào)警時(shí),將2支管放入消解儀,蓋上消解儀防護(hù)罩,按啟動(dòng)鍵一鍵開啟消解。

⑤ 待消解儀再次報(bào)警時(shí),將2支管取出,冷卻至室溫(注意高溫,謹(jǐn)防燙傷,可自然冷卻,也可自然冷卻2-3分鐘后水冷);

⑥ 冷卻至室溫后,將兩支管再次上下顛倒數(shù)次搖勻,再將管蓋打開。分別向兩支消解比色一體管中加入0.5mL總氮試劑二,加蓋搖勻。

⑦ 另取兩支空消解比色一體管,分別加入0.8mL總氮試劑三和3.2mL總氮試劑四。將空白消解管中的液體取出1mL加入其中一支管中(空白樣品),將待測(cè)樣品消解管中的液體取出1mL加入另一只管中(待測(cè)樣品),加蓋搖勻,靜置10分鐘。

⑧ 靜置10分鐘后,打開TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀,按程序鍵,選擇"總氮H"程序,將空白樣品擦拭干凈放入比色槽,按零點(diǎn)鍵,將待測(cè)樣品擦拭干凈放入比色槽,按測(cè)量鍵,顯示總氮濃度值為78.6mg/L。

實(shí)驗(yàn)總結(jié)

按照上述操作步驟進(jìn)行操作后,氨氮測(cè)定值為1.36mg/L,乘以50倍稀釋倍數(shù),氨氮的最終濃度值為68mg/L,用戶測(cè)的氨氮值為67.8mg/L,兩個(gè)結(jié)果幾乎無誤差,說明用戶操作沒有問題,那么問題基本上就出在總氮的測(cè)定上了;而總氮的測(cè)定結(jié)果為78.6mg/L,高于總氮(后水樣送往第三方專業(yè)檢測(cè)機(jī)構(gòu),測(cè)定結(jié)果為80.2mg/L,兩個(gè)結(jié)果的相對(duì)誤差僅2%,因此結(jié)果一致、有效)。

根據(jù)同奧科技技術(shù)工程師操作的過程,注意文中總氮測(cè)定時(shí)標(biāo)注的兩處加粗位置,“立即加蓋擰緊”、“將兩支管再次上下顛倒數(shù)次搖勻,再將管蓋打開” ,這是一些用戶操作時(shí)未注意的點(diǎn)。使用總氮測(cè)定儀測(cè)定總氮時(shí),當(dāng)水樣中的氨氮含量較高時(shí),當(dāng)加入總氮試劑后,總氮試劑中有堿性過硫酸鉀,氨氮在堿性條件下形成氨水,氨水易揮發(fā)成氨氣,如果加入試劑后不及時(shí)蓋上管蓋,或消解完成冷卻后不將管中空氣與液體混勻,會(huì)導(dǎo)致氨氣溢出,從而導(dǎo)致總氮測(cè)定結(jié)果偏低。而氨氮較高且水樣中主要成分為氨氮時(shí),當(dāng)氨氣溢出后,總氮測(cè)定值往往容易小于氨氮測(cè)定值。

氨氮測(cè)定值大于總氮的其它原因

以上即為該客戶水樣氨氮測(cè)定值為何大于總氮測(cè)定值的原因。當(dāng)然,在日常檢測(cè)中,氨氮大于總氮的原因可能不止這一個(gè)原因,下面同奧科技為大家列舉幾種常見的情況供大家參考。

水樣氨氮較高且水樣中主要成分為氨氮,即本文所述的案例;

氮化合物在各種環(huán)境下是不斷變化的,各種形態(tài)的氮存在轉(zhuǎn)換關(guān)系(詳情查看《一文了解氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、有機(jī)氮之間的關(guān)系》一文。),因此需要妥善保存,水樣的保存方式參考《一文帶你詳細(xì)了解COD氨氮總磷總氮水樣的采集、保存、取樣測(cè)定技巧》一文,未妥善保存的水樣,需同一時(shí)間測(cè)定方有效。

操作人員、檢測(cè)設(shè)備不同造成的影響。如兩個(gè)不同的人員測(cè)定不同的項(xiàng)目,因操作人員的手法、測(cè)定時(shí)間等情況,可能造成較大誤差;或采用不同廠家的儀器測(cè)定不同項(xiàng)目,儀器本身準(zhǔn)確度帶來的誤差。

測(cè)定氨氮水樣時(shí)水樣渾濁,或水樣中存在干擾(如鈣鎂離子、余氯等),加入氨氮試劑后產(chǎn)生渾濁,儀器將懸浮物阻擋的光誤認(rèn)為樣品吸光度造成的氨氮測(cè)定值偏大。

處理氨氮測(cè)定時(shí)的干擾物質(zhì)不完全,如絮凝沉淀不完全。

檢測(cè)環(huán)境氨氣很高,測(cè)定總氮后再測(cè)氨氮,水樣在空氣中融入了許多氨氣,導(dǎo)致氨氮測(cè)定結(jié)果偏高。可參考客戶現(xiàn)場(chǎng)案例——《氨氮空白樣品加入試劑后顯示黃色,且氨氮測(cè)定值偏低或?yàn)?是什么原因》

總氮測(cè)定結(jié)果偏低,除本文的案例情形外,可能因?yàn)榭偟噭┻^期或質(zhì)量不合格,消解時(shí)導(dǎo)致氮分解不完全。

使用的玻璃器皿等未清洗干凈,或移液工具等出現(xiàn)誤差。

深圳市同奧科技有限公司將水質(zhì)檢測(cè)儀深植應(yīng)用,致力于為用戶提供合適、完備的水質(zhì)檢測(cè)解決方案,主營COD測(cè)定儀、氨氮測(cè)定儀、總磷測(cè)定儀、總氮測(cè)定儀、多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀、便攜式多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀、水質(zhì)分析儀等。經(jīng)過十多年的發(fā)展,貼近用戶的創(chuàng)新設(shè)計(jì)已廣泛應(yīng)用于市政污水、工業(yè)污水、環(huán)境監(jiān)測(cè)站、污水處理廠、科研單位、高等院校、生物、制藥、養(yǎng)殖、食品、飲品、電力、石化、新能源及其它工業(yè)領(lǐng)域。

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