在環(huán)境監(jiān)測或企業(yè)污水水質(zhì)內(nèi)部控制時，水樣的采集、保存、取樣測定等過程，是水質(zhì)檢測儀能否正確測定的關(guān)鍵因素。COD、氨氮、總磷、總氮作為污水檢測必測的幾個項目，正確了解它們的采集、保存、取樣測定技巧，有助于我們快速獲取準確結(jié)果，為后續(xù)工作提供有利支持。同奧科技帶你詳細了解COD氨氮總磷總氮水樣的采集、保存、取樣測定技巧。

水樣樣品的采集

采樣器材的準備

采樣前應準備好采樣裝置和盛樣容器。目前所用的采樣裝置有水桶、各種采水器等。如該采樣裝置是塑料或玻璃的，可按容器的一般洗滌方法洗凈備用；如是鐵質(zhì)的，則須先用洗滌劑徹底清除油污或油污，再用自來水沖洗干凈，晾干備用, 但采取的水樣不能做分析鐵、鎳等金屬用；而有些檢測項目在一些特定情況下，對容器有特別的要求，如標的物為磷，取含磷量較少的水樣，不要使用塑料瓶，因磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上，導致檢測結(jié)果偏低。

需要特別注意的是，取樣的容器必須清洗干凈，絕對不能含有目標測量物、干擾物質(zhì)或與標的物發(fā)生反應的物質(zhì)，否則會直接導致檢測結(jié)果不準確。如油污、一些有機物等，很難清洗，會直接導致COD檢測結(jié)果嚴重偏高；而有些物質(zhì)可能會吸附標的物，導致標的物檢測結(jié)果偏低。

樣品采樣量

樣品量取決于測定項目，不同的測定項目因特性不同，對水樣用量和保存條件等有不同的要求，應根據(jù)測定時所需要的樣品量增加20%-30%的量，在污水檢測中，使用快速水質(zhì)測定儀進行測定時，需要的樣品量一般很少，可能僅需幾毫升甚至更少，此時取樣量建議不少于100mL。

如果采樣容器的容積有限，一次采樣不能滿足所需樣品量，可多次采集，并在較大的容器中混勻后再裝入樣品容器中。

采樣方法及原則

水樣的采集方法對分析結(jié)果關(guān)系很大，所采的水樣必須具有代表性，使水樣能真實地反映整個水體的水質(zhì)情況，否則檢測結(jié)果就失去了意義。檢測前要將采集的水樣進行搖晃或者其他方式使其攪勻，避免因長時間放置導致的沉淀等問題。

采樣位置

對于淺水采樣，可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料長把勺采集；對于深層水采樣，可使用專制的深層采水器采集；對于采樣位置，實際的采樣位置應在采樣斷面的中心。當水深大于1m時，應在表層下1/4 深度處采樣；水深小于或等于1m 時，在水深的1/2 處采樣。

水樣樣品的運輸與保存

各種水質(zhì)的水樣，從采集到分析測定都會經(jīng)過一定的時間，時間差可能由幾分鐘到幾個小時，甚至有時候會擱置數(shù)天，由于環(huán)境條件的改變，微生物新陳代謝活動和化學作用的影響，會引起水樣某些物理參數(shù)及化學組分的變化，從而導致水質(zhì)檢測結(jié)果的不準確。為將這些變化降低到最低程度，需要盡可能地縮短運輸時間、盡快分析測定和采取必要的保護措施；有些項目必須在采樣現(xiàn)場測定。

水樣的運輸

對采集的每一個水樣，都應做好記錄，并在采樣瓶上貼好標簽，運送到實驗室或樣品檢測點。在運輸過程中，應注意以下幾點：

水樣的保存

貯存水樣的容器可能吸附標的物，或者污染水樣，因此要選擇性能穩(wěn)定、雜質(zhì)含量低的材料制做的容器。常用的容器材質(zhì)有硼硅玻璃、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯。其中，石英和聚四氟乙烯雜質(zhì)含量少，但價格昂貴，一般常規(guī)監(jiān)測中廣泛使用聚乙烯和硼硅玻璃材質(zhì)的容器。

不能及時運輸或盡快分析的水樣，則應根據(jù)不同監(jiān)測項目的要求，采取適宜的保存方法，如調(diào)整PH抑制標的物發(fā)生化學或物理變化等。水樣的運輸時間，通常以24小時作為最大允許時間。

COD氨氮總磷總氮樣品的采集與保存

COD樣品的采集與保存

氨氮樣品的采集與保存

總磷樣品的采集與保存

總氮樣品的采集與保存

COD氨氮總磷總氮測定取樣原則

不同類型的水質(zhì)和不同的監(jiān)測項目，樣品的預處理過程不盡相同。當檢測人員拿到水樣后，應嚴格按照國家標準對水樣進行水樣預處理、分析。其中測定時的取樣方法直接決定了檢測結(jié)果的準確性，在常規(guī)水質(zhì)檢測中，進行COD氨氮總磷總氮的測定時，應遵循以下原則。

COD測定時取樣原則

在HJ/T399-2007《水質(zhì) 化學需氧量的測定 快速消解分光光度法》和《HJ 828-2017》中COD的定義是：在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質(zhì)量濃度，以 mg/L 表示。注意關(guān)鍵字：“溶解性物質(zhì)”和“懸浮物”，COD是包含懸浮物的，因此在檢測COD時，無論通過肉眼觀察是否含有懸浮物，取樣前都是必須將水樣搖勻的！如水樣中含有結(jié)塊、大顆粒，需使用均質(zhì)化器具將之變成較小的顆粒。

氨氮測定時取樣原則

氨氮是指以氨或銨離子形式存在的化合氮，即水中以游離氨（NH₃）和銨離子（NH₄+）形式存在的氮。氨氮極易溶于水，一般不存于懸浮物中。而用比色法測定氨氮時，水樣中懸浮物還會干擾測定，因此當水中含有懸浮物時不能搖勻，需取上層清夜測定；如有懸浮物，需對水樣進行過濾后再進行測定，如有顏色，需將水樣稀釋至無色或脫色后測定。

總磷測定時取樣原則

總磷是指所有形態(tài)的磷，水中磷可以以元素磷、正磷酸鹽、縮合磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機團結(jié)合的磷酸鹽等形式存在。水中懸浮物也可能包含磷，因此當總磷水樣中有懸浮物時，需搖勻后再進行取樣測定。

總氮測定時取樣原則

總氮的定義是水中各種形態(tài)無機和有機氮的總量。包括NO₃-、NO₂-和NH₄+等無機氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機胺等有機氮，懸浮物也可能還有某種形式的氮，因此當總氮水樣中有懸浮物時，需搖勻后再進行取樣測定。

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