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本操作流程適用于TR 6900系列水質(zhì)測定儀量程0-1mg/L的總銀、銀離子試劑,試劑貨號:2314-50-Ag;,使用時請注意試劑貨號、儀器標(biāo)準(zhǔn)程序及量程,并對應(yīng)操作,禁止混用。
目 錄
1、總銀、銀離子
2、水樣濃度值的預(yù)判
3、水樣的預(yù)處理過程
4、上機測試
1、總銀、銀離子
水中銀分總銀和銀離子,本操作流程直接測定的是水中銀離子含量,若您需要檢測的是總銀及含懸浮物較多的水樣,需對水樣做以下處理:
取50ml樣品于燒杯中,加5ml濃硝酸,加熱蒸發(fā)至近干,冷卻后,再加5ml濃硝酸繼續(xù)加熱蒸發(fā)至近干。冷卻后用1%硝酸溶解,若溶液仍不清澈,則重復(fù)上述操作,直至溶液清澈為止。再用2mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液至中性,將溶解液轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶,并用少量水沖洗燒杯,稀釋至刻度,待測定。
2、水樣濃度的預(yù)判
檢測儀都是有量程范圍的,銀的檢測量程為0-1mg/L,選擇合適的量程進行檢測,有助于提高檢測結(jié)果的合理性及準(zhǔn)確性。在測試水樣前,首先要對水樣的銀值進行預(yù)判,根據(jù)預(yù)判值,選擇對應(yīng)量程的【操作流程】進行水樣的預(yù)處理;
例:銀預(yù)判濃度值在0-1mg/L之間,需按照0-1mg/L范圍的操作流程進行檢測;當(dāng)銀預(yù)判濃度值超過1mg/L之間,需將水樣稀釋至量程范圍內(nèi),再按照對應(yīng)的操作流程進行操作。
3、水樣的預(yù)處理過程
當(dāng)銀預(yù)判值為0-1mg/L范圍時,上機測試時選擇的分析曲線為銀;
① 取2支消解管,打開管蓋;
② 向其中一支管中加入5mL蒸餾水作為空白,再向另一支管中加入5mL待測水樣;
③ 向兩支管中分別加入0.5mL銀試劑(一),加蓋搖勻;
④ 向兩支管種分別加入1mL銀試劑(二),再分別加入0.5mL銀試劑(三),加蓋搖勻;
⑤ 向兩支管種分別加入0.5mL銀試劑(四),加蓋搖勻;
⑥ 向兩支管種分別加入0.5mL銀試劑(五),加蓋搖勻并靜置20min,等待上機測試。
上機測試前觀察水樣顏色,如有銀,水樣顯示橙黃色,顏色越深說明水樣銀濃度值越高;正常的樣品應(yīng)該是有顏色,但必須是澄清透亮、無任何渾濁和懸浮物的,如有異常則說明水樣存在干擾,結(jié)果不可取。
4、上機測試
① 打開主機電源,按【程序】,進入【系統(tǒng)程序】,選擇銀分析程序,按【確認(rèn)】進入空白校準(zhǔn)界面
② 將空白樣品擦拭干凈,放入比色池,觀察幾秒,待數(shù)值不再變化后,按【零點】,等進度條走完并自動跳轉(zhuǎn)到下一個界面
③ 將水樣擦拭干凈,放入比色池,按【測量】,待進度條走完即可顯示銀濃度值。若顯示值高于或低于該程序的量程范圍,需更換其它量程或?qū)⑺畼酉♂尯笾匦聹y定。
④ 若顯示值在量程范圍內(nèi),此時可對屏幕上的數(shù)據(jù)進行抄錄、保存、打印等操作。
⑤ 完成測試后,蓋上比色槽防塵罩,并關(guān)閉電源。
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