

稀釋后加入氨氮試劑仍然渾濁的水樣應(yīng)該如何處理與測定氨氮值
某污水處理廠送來一水樣,不知道該水樣的氨氮值含量范圍,現(xiàn)需要使用水質(zhì)測定儀測定該水樣中的氨氮含量值,以便為后續(xù)的污水處理工藝設(shè)計(jì)提供數(shù)據(jù)支持,觀察其狀態(tài),無色、無味、渾濁,按照氨氮快速測定儀的水樣處理經(jīng)驗(yàn),將水樣直接稀釋10倍后,水樣基本澄清,此時(shí)加入氨氮試劑后水樣又變得渾濁且未有黃色變化。請?jiān)斒鍪褂冒钡獪y定儀測定該氨氮水樣時(shí)的水樣預(yù)處理方法以及氨氮測定流程。
場景描述
某污水處理廠送來一水樣,不知道該水樣的氨氮值含量范圍,現(xiàn)需要使用水質(zhì)測定儀測定該水樣中的氨氮含量值,以便為后續(xù)的污水處理工藝設(shè)計(jì)提供數(shù)據(jù)支持,觀察其狀態(tài),無色、無味、渾濁,按照氨氮快速測定儀的水樣處理經(jīng)驗(yàn),將水樣直接稀釋10倍后,水樣基本澄清,此時(shí)加入氨氮試劑后水樣又變得渾濁且未有黃色變化。請?jiān)斒鍪褂?a target="_blank" href="http://www.yympjj.com/NH3/">氨氮測定儀測定該氨氮水樣時(shí)的水樣預(yù)處理方法以及氨氮測定流程。
場景分析
氨氮的測定十分簡單,采用納氏試劑分光光度法原理,僅需確定量程范圍,取水樣后加入幾滴試劑即可在氨氮快速測定儀上快速讀取結(jié)果,但一些水樣中可能存在一些與納式試劑發(fā)生反應(yīng)的干擾物,從而影響氨氮的測定,在測定氨氮時(shí),要排除這些干擾才能保障結(jié)果的準(zhǔn)確性。
在HJ535-2009《水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》中有明確提出:水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會產(chǎn)生干擾,含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理,以消除對測定的影響。
同奧科技氨氮測定儀的氨氮測定量程為0-50mg/L,分0-5mg/L、5-50mg/L兩個(gè)量程分段。參考標(biāo)準(zhǔn)為HJ535-2009《水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》。使用氨氮快速測定儀測定氨氮時(shí),思路為:
① 預(yù)判氨氮濃度值范圍,確定測定時(shí)需要的氨氮測定程序;
② 排除干擾后,按照對應(yīng)的量程操作流程,對水樣進(jìn)行預(yù)處理;
③ 在氨氮測定儀對應(yīng)的氨氮程序上進(jìn)行氨氮測定。
根據(jù)場景描述中所述,該水樣無色、無味,因此無需做對應(yīng)處理;但該氨氮水樣表現(xiàn)出渾濁狀態(tài),因此不能直接測定,需做對應(yīng)處理,按照從簡的原則,一般情況下以稀釋優(yōu)先,但描述中所述,稀釋10倍后雖然不渾濁了,但加入試劑后又渾濁了,說明水樣中有其它干擾且濃度很高,如鈣鎂鐵銅等金屬離子,且無黃色變化,說明水樣的氨氮比較低,此時(shí)通過稀釋消除干擾的方法已經(jīng)不適用了。下面我們將根據(jù)上述分析確定實(shí)驗(yàn)用具,并對這該水樣的氨氮測定過程進(jìn)行詳解。
實(shí)驗(yàn)工具
TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測定儀或TR6900NH 氨氮測定儀(本文以TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測定儀為例)
氨氮試劑(氨氮試劑一、氨氮試劑二,成品試劑,直接使用)
自動(dòng)移液槍(主要用來移取水樣、蒸餾水)
消解比色一體管(水樣與試劑反應(yīng)的器皿)
無塵布(用來擦拭試管上的污漬、指紋等)
蒸餾水及其它相關(guān)玻璃器皿(用來作為空白對比、稀釋水樣或其它實(shí)驗(yàn)使用)
硫酸鋅、氫氧化鈉、PH試制等(做絮凝沉淀實(shí)驗(yàn))
試管架(用來放置試管的架子)

TR690 多參數(shù)水質(zhì)檢測儀
實(shí)驗(yàn)過程
氨氮測定儀操作流程
鈣鎂離子的去除一般可以采用向水樣中加入酒石酸鉀鈉溶液的方式,同奧科技氨氮快速測定儀配套的試劑套裝為氨氮試劑一、氨氮試劑二。其中氨氮試劑一中主要成分為酒石酸鉀鈉,因此當(dāng)水樣中含有少量鈣鎂離子的時(shí)候,試劑自帶的屏蔽能力即可消除鈣鎂離子干擾,當(dāng)鈣鎂離子較多的時(shí)候,可采用加入更多氨氮試劑一的方式減少干擾。
該使用場景中描述該水樣含有少量鈣鎂離子,一般情況下無需另外處理,但鈣鎂離子的濃度是否一定在屏蔽范圍內(nèi)無從得知,為獲得更加可靠的結(jié)果,我們需要仔細(xì)觀察測定過程中水樣的異常表現(xiàn)。下面我們將詳細(xì)介紹該水樣的操作流程:
① 取2支空消解比色一體管,其中一支做空白水樣,另外1支做待測水樣,打開管蓋;
② 使用移液槍,取5mL蒸餾水加入其中一支消解比色一體管中(空白水樣),取5mL待測水樣加入另一支消解比色一體管中(待測樣品);
③ 向2支管中分別滴入2滴氨氮試劑一,加蓋搖勻,再向2支管中加入3滴氨氮試劑二,加蓋搖勻,靜置10min;
④ 對光觀察待測樣品管,如水樣有顏色但澄清透亮,無其它異常,則說明水樣無干擾;
⑤ 靜置10min后,打開TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測定儀,按程序鍵,選擇"氨氮L"程序,將空白樣品擦拭干凈放入比色槽,按零點(diǎn)鍵,將待測樣品擦拭干凈放入比色槽,按測量鍵即可顯示氨氮濃度值。
以上即為該氨氮水樣的測定過程,如果水樣顯示結(jié)果在0-5mg/L量程范圍內(nèi),說明結(jié)果合理,以該結(jié)果為準(zhǔn);如果超出量程,則說明氨氮實(shí)際值已經(jīng)超出5mg/L,此時(shí)應(yīng)將水樣稀釋后重新測定。
實(shí)驗(yàn)總結(jié)
在上機(jī)測試前,應(yīng)對上述待測樣品對光觀察,如果水樣有顏色但澄清透亮,無其它異常,則說明水樣無干擾,如水樣存在渾濁、懸浮物等現(xiàn)象,則說明水樣中的鈣鎂離子沒有去除干凈,在加入氨氮試劑一的時(shí)候可以多加幾滴,以便去除剩余的干擾。
需要特別說明的是,該方法僅適用于鈣鎂離子含量不是太高的情況,如含量較高不建議采用上述操作方式,有兩方面的原理,一是加入過多的氨氮試劑一,相當(dāng)于將水樣進(jìn)行稀釋,最終導(dǎo)致氨氮測定結(jié)果誤差偏大,第二是氨氮試劑一使用完了,還剩余過多的氨氮試劑二,造成資源浪費(fèi)。
遇到鈣鎂離子較高的水樣,我們可以采用預(yù)處理的方式對鈣鎂離子進(jìn)行去除。即取樣前,對樣品加入一定量的酒石酸鉀鈉溶液,確保鈣鎂離子去除干凈,并記錄水樣體積和加入的酒石酸鉀鈉溶液體積,計(jì)算出稀釋倍數(shù),然后按照氨氮測定儀的操作步驟進(jìn)行測定。最后,將測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù),進(jìn)行結(jié)果修正即可。
當(dāng)然,除了加入過量氨氮試劑一(酒石酸鉀鈉溶液)的方式,當(dāng)鈣鎂離子含量不高時(shí),我們還可以采用稀釋的方式,將鈣鎂離子的濃度稀釋到氨氮試劑的屏蔽能力范圍內(nèi)。該方法更加合理,但需要注意的是,當(dāng)氨氮含量較低時(shí),不建議采用該方法,因低于檢測下限,會導(dǎo)致較大的誤差。
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