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測(cè)定氨氮時(shí)加入納氏試劑后水樣變成黃棕色且渾濁的水樣應(yīng)該怎么測(cè)定
某化工廠送來(lái)一水樣,該水樣為化工廠某原料與蒸餾水溶解后的混合液,現(xiàn)需要使用水質(zhì)測(cè)定儀測(cè)定該水樣中的氨氮含量值,但不知道該水樣的氨氮值含量范圍,讓我們幫忙測(cè)一下氨氮值。在我們使用氨氮測(cè)定儀進(jìn)行操作時(shí),取5mL水樣加入氨氮試劑搖勻后,水樣直接變成很深的黃棕色,且對(duì)光觀察明顯渾濁。請(qǐng)?jiān)斒鍪褂冒钡獪y(cè)定儀測(cè)定該氨氮水樣時(shí)的水樣預(yù)處理方法以及氨氮測(cè)定流程。
場(chǎng)景描述
某化工廠送來(lái)一水樣,該水樣為化工廠某原料與蒸餾水溶解后的混合液,現(xiàn)需要使用水質(zhì)測(cè)定儀測(cè)定該水樣中的氨氮含量值,但不知道該水樣的氨氮值含量范圍,讓我們幫忙測(cè)一下氨氮值。在我們使用氨氮測(cè)定儀進(jìn)行操作時(shí),取5mL水樣加入氨氮試劑搖勻后,水樣直接變成很深的黃棕色,且對(duì)光觀察明顯渾濁。請(qǐng)?jiān)斒鍪褂冒钡獪y(cè)定儀測(cè)定該氨氮水樣時(shí)的水樣預(yù)處理方法以及氨氮測(cè)定流程。
場(chǎng)景分析
同奧科技氨氮測(cè)定儀采用納氏試劑分光光度法原理,操作十分簡(jiǎn)單,僅需確定量程范圍,取水樣后加入幾滴試劑即可在氨氮快速測(cè)定儀上快速讀取結(jié)果,但在實(shí)際測(cè)定中,一些水樣中的氨氮可能超出量程范圍,或存在一些與納式試劑發(fā)生反應(yīng)的干擾物,從而影響氨氮的測(cè)定,此時(shí)就要對(duì)水樣進(jìn)行相應(yīng)的稀釋或排除這些干擾后測(cè)定,才能保障結(jié)果的準(zhǔn)確性。
該場(chǎng)景描述中所述,取5mL水樣與氨氮試劑混勻后,直接變成很深的黃棕色,說(shuō)明使用的是0-5mg/L氨氮量程范圍進(jìn)行測(cè)定的。我們知道,水樣中如果有氨氮,當(dāng)加入試劑后水樣將顯示淡黃色(實(shí)際上是黃棕色,量程范圍內(nèi)一般偏黃色,所以看起來(lái)像黃色),顏色越深說(shuō)明氨氮濃度越高,描述說(shuō)“很深的黃棕色”,說(shuō)明該水樣的“棕色”已經(jīng)很明顯,此時(shí)氨氮的濃度值已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出0-5mg/L的量程范圍,超出的還不是一點(diǎn),至少十幾毫克每升。對(duì)光觀察“明顯渾濁”,而該水樣為原料,一般不考慮干擾問(wèn)題,因此渾濁的原因主要是濃度過(guò)高導(dǎo)致的,該狀態(tài)說(shuō)明氨氮濃度至少有幾十甚至幾百毫克每升。因此需要將該水樣稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。
同奧科技氨氮測(cè)定儀的氨氮測(cè)定量程為0-50mg/L,分0-5mg/L、5-50mg/L兩個(gè)量程分段。參考標(biāo)準(zhǔn)為HJ535-2009《水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 納氏試劑分光光度法》。使用氨氮快速測(cè)定儀測(cè)定氨氮時(shí),思路為:
① 預(yù)判氨氮濃度值范圍,確定測(cè)定時(shí)需要的氨氮測(cè)定程序;
② 排除干擾后,按照對(duì)應(yīng)的量程操作流程,對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理;
③ 在氨氮測(cè)定儀對(duì)應(yīng)的氨氮程序上進(jìn)行氨氮測(cè)定。
根據(jù)場(chǎng)景描述,該水樣必須稀釋后才能測(cè)定,但現(xiàn)有的信息無(wú)法確定氨氮的含量范圍,只能確定至少要稀釋10倍甚至20倍以上才可準(zhǔn)確測(cè)定。下面我們將根據(jù)上述分析確定實(shí)驗(yàn)用具,并對(duì)這該水樣的氨氮測(cè)定過(guò)程進(jìn)行詳解。
實(shí)驗(yàn)工具
TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀或TR6900NH 氨氮測(cè)定儀(本文以TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀為例)
氨氮試劑(氨氮試劑一、氨氮試劑二,成品試劑,直接使用)
自動(dòng)移液槍(主要用來(lái)移取水樣、蒸餾水)
消解比色一體管(水樣與試劑反應(yīng)的器皿)
無(wú)塵布(用來(lái)擦拭試管上的污漬、指紋等)
蒸餾水及其它相關(guān)玻璃器皿(用來(lái)作為空白對(duì)比、稀釋水樣或其它實(shí)驗(yàn)使用)
試管架(用來(lái)放置試管的架子)

TR690 多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
氨氮測(cè)定儀操作流程
使用容量瓶,將該水樣稀釋50倍。然后按照下面的操作步驟進(jìn)行該水樣的測(cè)定:
① 取2支空消解比色一體管,其中一支做空白水樣,另外1支做待測(cè)水樣,打開(kāi)管蓋;
② 使用移液槍,取5mL蒸餾水加入其中一支消解比色一體管中(空白水樣),取5mL稀釋后的待測(cè)水樣加入另一支消解比色一體管中(待測(cè)樣品);
③ 向2支管中分別滴入2滴氨氮試劑一,加蓋搖勻,再向2支管中加入3滴氨氮試劑二,加蓋搖勻,靜置10min;
④ 靜置10min后,打開(kāi)TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀,按程序鍵,選擇"氨氮L"程序,將空白樣品擦拭干凈放入比色槽,按零點(diǎn)鍵,將待測(cè)樣品擦拭干凈放入比色槽,按測(cè)量鍵即可顯示氨氮濃度值。
實(shí)驗(yàn)總結(jié)
以上即為該氨氮水樣的測(cè)定過(guò)程,如果水樣顯示結(jié)果在0-5mg/L量程范圍內(nèi),說(shuō)明結(jié)果合理,以該結(jié)果為準(zhǔn),此時(shí)將該結(jié)果乘以50,即為該水樣的實(shí)際濃度值;如果顯示結(jié)果超出量程,則說(shuō)明稀釋后的氨氮實(shí)際值仍然超出5mg/L,此時(shí)應(yīng)將水樣繼續(xù)加大倍數(shù)稀釋后重新測(cè)定,直至顯示結(jié)果在0-5mg/L為止,最終將顯示結(jié)果乘以對(duì)應(yīng)的稀釋倍數(shù)即可。
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