場景描述

某化工廠生產(chǎn)過程的污水，需要使用水質(zhì)測定儀測定該水樣中的氨氮含量值，以便為后續(xù)的污水處理工藝設計提供數(shù)據(jù)支持，現(xiàn)送來一水樣，觀察其狀態(tài)，無色、無味、澄清透明，已知該水樣中的氨氮含量不超過5mg/L，但含有一些鈣鎂離子。請詳述使用氨氮測定儀測定該氨氮水樣時的水樣預處理方法以及氨氮測定流程。

場景分析

氨氮的測定十分簡單，采用納氏試劑分光光度法原理，僅需確定量程范圍，取水樣后加入幾滴試劑即可在氨氮快速測定儀上快速讀取結(jié)果，但一些水樣中可能存在一些與納式試劑發(fā)生反應的干擾物，從而影響氨氮的測定，在測定氨氮時，要排除這些干擾才能保障結(jié)果的準確性。

在HJ535-2009《水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》中有明確提出：水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)時要作適當處理，以消除對測定的影響。

根據(jù)場景描述中所述，該水樣無色、無味、澄清透明，因此無需做額外處理；但該氨氮水樣中存在一些鈣鎂離子，鈣鎂離子會影響氨氮的測定，因此需要將水樣中的鈣鎂離子去除。

同奧科技氨氮測定儀的氨氮測定量程為0-50mg/L，分0-5mg/L、5-50mg/L兩個量程分段。參考標準為HJ535-2009《水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法》。使用氨氮快速測定儀測定氨氮時，思路為：

該氨氮水樣的場景描述中還提到，該水樣的氨氮濃度不會超過5mg/L，去除鈣鎂離子干擾后，可直接使用氨氮低量程0-5mg/L的操作僅需測定。下面我們將根據(jù)上述分析確定實驗用具，并對這該水樣的氨氮測定過程進行詳解。

實驗工具

產(chǎn)品推薦：

TR690 多參數(shù)水質(zhì)檢測儀

實驗過程

氨氮測定儀操作流程

鈣鎂離子的去除一般可以采用向水樣中加入酒石酸鉀鈉溶液的方式，同奧科技氨氮快速測定儀配套的試劑套裝為氨氮試劑一、氨氮試劑二。其中氨氮試劑一中主要成分為酒石酸鉀鈉，因此當水樣中含有少量鈣鎂離子的時候，試劑自帶的屏蔽能力即可消除鈣鎂離子干擾，當鈣鎂離子較多的時候，可采用加入更多氨氮試劑一的方式減少干擾。

該使用場景中描述該水樣含有少量鈣鎂離子，一般情況下無需另外處理，但鈣鎂離子的濃度是否一定在屏蔽范圍內(nèi)無從得知，為獲得更加可靠的結(jié)果，我們需要仔細觀察測定過程中水樣的異常表現(xiàn)。下面我們將詳細介紹該水樣的操作流程：

以上即為該氨氮水樣的測定過程，如果水樣顯示結(jié)果在0-5mg/L量程范圍內(nèi)，說明結(jié)果合理，以該結(jié)果為準；如果超出量程，則說明氨氮實際值已經(jīng)超出5mg/L，此時應將水樣稀釋后重新測定。

實驗總結(jié)

在上機測試前，應對上述待測樣品對光觀察，如果水樣有顏色但澄清透亮，無其它異常，則說明水樣無干擾，如水樣存在渾濁、懸浮物等現(xiàn)象，則說明水樣中的鈣鎂離子沒有去除干凈，在加入氨氮試劑一的時候可以多加幾滴，以便去除剩余的干擾。

需要特別說明的是，該方法僅適用于鈣鎂離子含量不是太高的情況，如含量較高不建議采用上述操作方式，有兩方面的原理，一是加入過多的氨氮試劑一，相當于將水樣進行稀釋，最終導致氨氮測定結(jié)果誤差偏大，第二是氨氮試劑一使用完了，還剩余過多的氨氮試劑二，造成資源浪費。

遇到鈣鎂離子較高的水樣，我們可以采用預處理的方式對鈣鎂離子進行去除。即取樣前，對樣品加入一定量的酒石酸鉀鈉溶液，確保鈣鎂離子去除干凈，并記錄水樣體積和加入的酒石酸鉀鈉溶液體積，計算出稀釋倍數(shù)，然后按照氨氮測定儀的操作步驟進行測定。最后，將測定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)，進行結(jié)果修正即可。

當然，除了加入過量氨氮試劑一（酒石酸鉀鈉溶液）的方式，當鈣鎂離子含量不高時，我們還可以采用稀釋的方式，將鈣鎂離子的濃度稀釋到氨氮試劑的屏蔽能力范圍內(nèi)。該方法更加合理，但需要注意的是，當氨氮含量較低時，不建議采用該方法，因低于檢測下限，會導致較大的誤差。

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