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本操作流程適用于TR 6900系列水質(zhì)測定儀量程0-1mg/L的氰化物試劑,試劑貨號:2331-100-CN,使用時請注意試劑貨號、儀器標準程序及量程,并對應操作,禁止混用。
目 錄
1、樣品的采集與制備
2、水樣濃度值的預判
3、水樣的預處理過程
4、上機測試
1、樣品的采集與制備
氰化物在水中通常以絡合物的形式存在,這些絡合物在水中不易離解,直接測定會導致結果不準確?,因此氰化物的測定必須蒸餾。在蒸餾條件不同的情況下,可分別制備總氰化物和易釋放氰化物的樣品,制備方法請參考HJ 484-2009標準。
2、水樣濃度的預判
檢測儀都是有量程范圍的,氰化物的檢測量程為0-1mg/L,分段方式為0-0.5mg/L和0.5-1mg/L,選擇合適的量程進行檢測,有助于提高檢測結果的合理性及準確性。在測試水樣前,首先要對水樣的氰化物值進行預判,根據(jù)預判值,選擇對應量程的【操作流程】進行水樣的預處理;
例:氰化物預判濃度值在0.2mg/L左右,需按照0-0.5mg/L范圍的操作流程進行檢測;當氰化物預判濃度值為0.5-1mg/L之間,則按照0.5-1mg/L范圍的操作流程進行檢測。超出儀器量程范圍的水樣,需稀釋至量程范圍內(nèi),再按照對應的操作流程進行操作。
3、水樣的預處理過程
本操作流程僅以氰化物預判值在0-0.5mg/L時為例,當預判值在其它范圍時,按照對應的流程進行操作即可。當氰化物預判值為0-0.5mg/L范圍時,上機測試時選擇的分析曲線為氰化物L;
① 取2支消解管,打開管蓋;
② 向其中一支管中加入2mL蒸餾水作為空白,向另一支管中加入2mL待測水樣;
③ 向兩支管中分別加入2 mL氰化物試劑(一),再向兩支管中分別加入2mL氰化物試劑(二),迅速加蓋搖勻;
④ 向兩支管中分別滴入3滴氰化物試劑(三),迅速加蓋搖勻;
⑤ 再向兩支管中分別加入2.5mL氰化物試劑(四),加蓋搖勻,靜置顯色,等待上機測試;
⑥ 室溫在15℃時,靜置25min后上機測試,室溫在30℃時,靜置10min后上機測試。
上機測試前觀察水樣顏色,如有氰化物,水樣顯示紫藍色,顏色越深說明水樣氰化物濃度值越高;正常的樣品應該是有顏色,但必須是澄清透亮、無任何渾濁和懸浮物的,如有異常則說明水樣存在干擾,結果不可取。
4、上機測試
① 打開主機電源,按【程序】,進入【系統(tǒng)程序】,選擇對應的氰化物分析程序,如上述操作是按照氰化物L程序進行操作的,此時應選擇氰化物L,注意,千萬不能選錯了。此時,按【確認】進入空白校準界面
② 將空白樣品擦拭干凈,放入比色池,觀察幾秒,待數(shù)值不再變化后,按【零點】,等進度條走完并自動跳轉(zhuǎn)到下一個界面
③ 將水樣擦拭干凈,放入比色池,按【測量】,待進度條走完即可顯示氰化物濃度值。若顯示值高于或低于該程序的量程范圍,需更換其它量程或?qū)⑺畼酉♂尯笾匦聹y定。
④ 若顯示值在量程范圍內(nèi),此時可對屏幕上的數(shù)據(jù)進行抄錄、保存、打印等操作。
⑤ 完成測試后,蓋上比色槽防塵罩,并關閉電源。
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