

場景描述
某用戶寄過來一個水樣,現(xiàn)需要使用水質測定儀對該水樣中的總磷進行測定。已知該水樣為該公司生產過程某一環(huán)節(jié)清洗產品后的廢水,工藝過程無其它總磷檢測干擾物混入,當總磷含量超出一定范圍,會對產品質量造成影響,現(xiàn)需要確定該環(huán)節(jié)水樣質量值是否超標,以便優(yōu)化生產工藝。觀察該水樣狀態(tài),無味、淡黃色、有明顯的懸浮物,請詳述該水樣的預處理方法及總磷測定過程。
場景分析
同奧科技總磷檢測儀的測定量程為0-20mg/L,分0-2mg/L、2-20mg/L兩個量程分段,當超出量程范圍稀釋即可。使用總磷測定儀測定總磷時,思路為:
① 預判總磷濃度值范圍,確定測定時需要的測定程序;
② 排除干擾后,按照對應的操作流程對水樣進行預處理;
③ 在總磷測定儀對應的總磷程序上進行總磷測定。
根據(jù)場景描述中所說,該水樣為生產過程某一環(huán)節(jié)的清洗水,并未給出總磷的濃度值范圍,因此暫時無法確認使用哪個總磷量程范圍進行測定;而觀察該水樣狀態(tài),無味、淡黃色,總磷的測定對這兩個現(xiàn)象并無特別要求,且工藝過程無其它總磷檢測干擾物混入,因此無需進行特殊處理。對于有明顯的懸浮物這一描述,此時無需關心,測定時注意取樣方式即可(后文會有詳述)。
下面我們將根據(jù)分析情況確定檢測儀器、檢測耗材及配套實驗用具。
實驗工具
TR6900 多參數(shù)水質測定儀或TR6900P 總磷測定儀(本文以TR6900 多參數(shù)水質測定儀為例)
TDR-16A 多功能智能消解儀或TDR-30S 雙溫區(qū)智能消解儀(本文以TDR-30S 雙溫區(qū)智能消解儀為例)
總磷試劑(已配制)(總磷試劑出廠為粉包試劑,僅需用戶加入蒸餾水溶解即可)
自動移液槍(主要用來移取水樣、蒸餾水、試劑)
消解比色一體管(水樣與試劑反應的器皿)
無塵布(用來擦拭試管上的污漬、指紋等)
蒸餾水(用來作為空白對比、稀釋水樣或其它實驗使用)
試管架(用來放置試管的架子)

TR690 多參數(shù)水質檢測儀
實驗過程
總磷試劑操作流程
總磷是指所有形態(tài)的磷,水中磷可以以元素磷、正磷酸鹽、縮合磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機團結合的磷酸鹽等形式存在。在GB11893-89《水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》中有明確規(guī)定,總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。該水樣有懸浮物,而水中懸浮物也可能包含磷,因此當總磷水樣中有懸浮物時,需搖勻后再進行取樣測定??偭椎脑敿毑僮鞑襟E可前往《總磷試劑簡易操作流程》查看。
該水樣無法確認總磷含量范圍,因此無法確認使用的總磷量程,為節(jié)約時間,我們可同時按照不同量程的操作方式進行操作,最終根據(jù)檢測出的數(shù)據(jù)進行分析,確認總磷最終濃度值。同奧科技總磷測定儀的測定量程為0-20mg/L,分0-2mg/L、2-20mg/L兩個量程分段,當超出量程范圍時稀釋即可。那么我們可以同時做0-2mg/L、2-20mg/L及稀釋水樣三個樣品。
總磷測定儀使用的總磷試劑,無論是高量程還是低量程,試劑是一樣的,因此空白僅需做一個即可。對于稀釋水樣,可將水樣在2-20mg/L的基礎上再稀釋10倍,可以測定20-200mg/L范圍內的總磷,即相當于0-2mg/L范圍內稀釋100倍。因此總磷稀釋樣品,可直接稀釋100倍,然后按照0-2mg/L范圍內的操作進行測定。
① 打開消解儀,選擇總磷消解模式(125℃,30min),按啟動鍵,消解儀開始升溫;
② 取4支消解比色一體管,編號1#管(空白樣品)、2#管(0-2mg/L范圍待測樣品)、3#管(2-20mg/L范圍待測樣品)、4#管(稀釋100倍后待測樣品),打開管蓋(注意管蓋不要弄混);
③ 使用移液槍,取5mL蒸餾水加入1#管中(空白樣品),取5mL待測水樣加入2#管中(2#待測樣品);取0.5mL待測樣品加入3#管中,再補加4.5mL蒸餾水(3#待測樣品);取5mL 稀釋100倍后的待測水樣加入4#管中(4#待測樣品);
④ 分別向4支消解比色一體管中加入1mL總磷試劑一,加蓋擰緊并搖勻(確保擰緊,以防加熱過程有水蒸氣跑出影響檢測結果),待消解儀蜂鳴報警時,將4支管放入消解儀,蓋上消解儀防護罩,按啟動鍵一鍵開啟消解。
⑤ 待消解儀再次報警時,將4支管取出,冷卻至室溫(注意高溫,謹防燙傷,可自然冷卻,也可自然冷卻2-3分鐘后水冷);
⑥ 冷卻至室溫后,分別向4支消解比色一體管中滴入4滴總磷試劑二,加蓋搖勻;再分別向4支消解比色一體管中加入6滴總磷試劑三,加蓋搖勻,靜置10分鐘。
⑦ 靜置10分鐘后,打開TR6900 多參數(shù)水質測定儀,按程序鍵,選擇"總磷L"程序,將空白樣品擦拭干凈放入比色槽,按零點鍵,將2#待測樣品擦拭干凈放入比色槽,按測量鍵即可顯示2#待測樣品總磷濃度值。
⑧ 將4#待測樣品擦拭干凈放入比色槽,按測量鍵即可顯示4#待測樣品總磷濃度值。
⑨ 按程序鍵,選擇"總磷H"程序,將空白樣品擦拭干凈放入比色槽,按零點鍵,將3#待測樣品擦拭干凈放入比色槽,按測量鍵即可顯示3#待測樣品總磷濃度值。
實驗總結
按照上述操作步驟進行操作后,即可顯示總磷測定結果。在總磷測定儀顯示屏上,如果2#待測樣品總磷顯示值在0-2mg/L之間,則以該結果為準,如果0-2mg/L范圍顯示超量程提示,則觀察3#待測樣品值,如果3#待測樣品總磷顯示值在2-20mg/L之間,則以此時總磷測定儀顯示的該結果為準;如果2-20mg/L范圍內還是顯示超量程提示,觀察4#待測樣品值,如果4#待測樣品總磷顯示值在0-2mg/L之間,則以此時總磷測定儀顯示的該結果為準,將該結果乘以稀釋倍數(shù)100倍即為該水樣的最終總磷濃度值。如果還是顯示超量程提示,需加大稀釋倍數(shù)后重新測定。
在本案例中,最終3#待測水樣總磷測定結果顯示為16.53mg/L,在2-20mg/L量程范圍內,而2#水樣顯示“超量程”,4#水樣顯示值0.161mg/L,乘以稀釋倍數(shù)100倍即16.1mg/L,原則上我們以稀釋倍數(shù)小的結果為準。因此該水樣的總磷濃度值為16.53mg/L。
深圳市同奧科技有限公司將水質檢測儀深植應用,致力于為用戶提供合適、完備的水質檢測解決方案,主營COD測定儀、氨氮測定儀、總磷測定儀、總氮測定儀、多參數(shù)水質檢測儀、便攜式多參數(shù)水質檢測儀、水質分析儀等。經(jīng)過十多年的發(fā)展,貼近用戶的創(chuàng)新設計已廣泛應用于市政污水、工業(yè)污水、環(huán)境監(jiān)測站污水處理廠、科研單位、高等院校、生物、制藥、養(yǎng)殖、食品、飲品、電力、石化、新能源及其它工業(yè)領域。
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