背景描述

某線路板廠于2017年在同奧科技采購了兩套多參數(shù)水質(zhì)測定儀，其中一套臺式多參數(shù)水質(zhì)測定儀應(yīng)用于研發(fā)實(shí)驗(yàn)室，用來進(jìn)行生產(chǎn)過程中污染因子參數(shù)的檢測，從而為改善生產(chǎn)工藝提供數(shù)據(jù)支持；另一套為便攜式多參數(shù)水質(zhì)快速測定儀，應(yīng)用于該公司污水處理站日常污水檢測。2019年因生產(chǎn)擴(kuò)增，該公司的污水量劇增，但由于該公司污水處理場地的限制，無法滿足擴(kuò)產(chǎn)后的污水處理需求，即現(xiàn)有的污水還未處理完成，新的污水已經(jīng)產(chǎn)生。

此時(shí)該企業(yè)提出了兩個(gè)解決方案，第一個(gè)方案為改造與擴(kuò)展污水處理廠，以滿足新的污水處理及循環(huán)利用需求，但該方案預(yù)算高達(dá)1.2億，且因占地面積的限制，短期內(nèi)無法實(shí)現(xiàn)，勢必會影響生產(chǎn)；第二個(gè)方案為，改善污水處理工藝，快速處理污水使其達(dá)標(biāo)，從而滿足排放或循環(huán)利用的需求，而該種方案的投入僅需要幾百萬。該公司最終采用了第二套解決方案。該公司為用水大戶，將處理后的水排放掉無疑是一種浪費(fèi)，而進(jìn)行循環(huán)利用，不僅減少了對自然界的污染，還能夠?qū)崿F(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益。

隨著污水處理工藝的改造成功，污水站的水質(zhì)檢測頻次加大，平均每天要檢測200-300個(gè)水樣，這對檢測的要求是非常高的，不僅要求準(zhǔn)確，還要求簡單快速。該污水站使用的為同奧科技便攜式多參數(shù)水質(zhì)測定儀，日常主要用來測定COD、氨氮、總磷和銅離子含量，其中COD和總磷的測定需要消解，而總磷的測定需求較少，主要用來測定COD。便攜式多參數(shù)測定儀配套的消解儀為6孔消解儀，每次只能消解6個(gè)水樣，不能滿足日常高頻次的測定需求。

為此同奧科技為用戶提供了兩臺25孔多參數(shù)消解儀，兩臺消解儀同時(shí)使用的話，最多可同時(shí)消解50個(gè)樣品，完全能夠滿足用戶檢測頻次的需求。同時(shí)，同奧科技還為用戶提供了一臺TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測定儀，當(dāng)用戶儀器出現(xiàn)故障時(shí)作為備用機(jī)使用。

2020年3月，該客戶突然反饋，COD在測定經(jīng)污水處理工藝后的某過程水時(shí)，數(shù)據(jù)波動(dòng)很大，多個(gè)平行樣數(shù)據(jù)有些誤差高達(dá)40%以上，這對他們的污水處理造成了很大的影響，甚至影響到了生產(chǎn)。經(jīng)預(yù)約后，同奧科技技術(shù)人員來到了客戶現(xiàn)場。

現(xiàn)場情況

為節(jié)省時(shí)間，同奧科技技術(shù)人員在到達(dá)現(xiàn)場前就已經(jīng)與現(xiàn)場人員進(jìn)行了對接，讓操作人員提前做了幾個(gè)平行樣，當(dāng)技術(shù)人員到達(dá)現(xiàn)場后，使用低量程COD檢測程序?qū)?組數(shù)據(jù)進(jìn)行了數(shù)據(jù)讀取，31.2mg/L、35.8mg/L、48.5mg/L、33.4mg/L、32.3mg/L、31.7mg/L、47.3mg/L，按照最大重復(fù)性誤差計(jì)算，重復(fù)性誤差竟然達(dá)到了（48.5-31.2）/31.2x100%=55.4%。

現(xiàn)場分析

這個(gè)數(shù)據(jù)已經(jīng)不能用誤差來形容了，明顯的數(shù)據(jù)故障問題。技術(shù)人員詢問了用戶的操作流程，操作人員表示，該水樣為酸化后的水樣，因此氯離子比較高，需將水樣稀釋10倍后測定才不會受氯離子的影響，且該操作人員已經(jīng)做該項(xiàng)工作8個(gè)多月了，儀器的操作流程肯定是沒有問題的，且除了該過程水樣，其它水樣測定結(jié)果基本上都沒什么問題，這也驗(yàn)證了非操作流程問題。

同奧技術(shù)人員與操作人員對接后，首先將帶來的已處理后的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液放入儀器進(jìn)行數(shù)據(jù)讀取，其中50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)液，顯示結(jié)果49.8mg/L，100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)液結(jié)果顯示為99.7mg/L，因此儀器的準(zhǔn)確性沒有任何問題。

經(jīng)現(xiàn)場分析，該水樣為稀釋10倍后的水樣平行樣，所有條件都一樣，哪怕有其它不明因素干擾測定結(jié)果，只可能影響儀器的準(zhǔn)確性，并不會影響重復(fù)性；而該操作人員操作這個(gè)儀器已經(jīng)8個(gè)月了，說明不是操作流程問題；那么就可能是試劑的問題了，但操作人員也表示了其它工藝的水樣測定并沒有問題，又說明了試劑也是沒有問題的。

現(xiàn)場基本上排除了所有可能造成重復(fù)性偏差大的因素，但最終也沒有找到問題，此時(shí)從理論上已經(jīng)不能推斷問題所在了。接下來同奧技術(shù)人員進(jìn)行了儀器實(shí)操流程，以便找到問題真正所在。根據(jù)該水樣氯離子干擾的情況，此時(shí)需將水樣稀釋10倍測定，如果是日常檢測時(shí)做平行樣測定，正確的做法是先將水樣稀釋10倍，再分別取樣加入試管中做10個(gè)待測樣品，但該公司的應(yīng)用場景比較復(fù)雜，水樣種類繁多且檢測頻次很高，要求必須快速測定，如果不能及時(shí)出數(shù)據(jù)，可能會影響生產(chǎn)。

同奧科技將水質(zhì)檢測儀深植用戶使用場景，致力于為用戶提供合理、完備的一站式解決方案。因此，同奧科技技術(shù)人員將操作與現(xiàn)場操作人員保持一致，即采用直接向試管中加入0.2mL水樣，再補(bǔ)加1.8mL蒸餾水的方式對水樣進(jìn)行稀釋，該種取樣方式對于無懸浮物的水樣來說沒有太大影響，且效率大大提高，唯一需要注意的是取樣的準(zhǔn)確性（取樣的準(zhǔn)確性直接影響檢測結(jié)果偏差大?。?。

實(shí)驗(yàn)工具

產(chǎn)品推薦：

TR900 便攜式多參數(shù)水質(zhì)測定儀

實(shí)驗(yàn)過程

COD粉包試劑操作流程

同奧科技技術(shù)人員根據(jù)用戶使用場景，對該水樣進(jìn)行了如下操作：

實(shí)驗(yàn)總結(jié)

同奧科技技術(shù)人員將七組數(shù)據(jù)分別記錄并進(jìn)行了對比，七組數(shù)據(jù)分別為：32.6mg/L、32.8mg/L、32.4mg/L、33.2mg/L、32.1mg/L、32.7mg/L、32.6mg/L，按照最大重復(fù)性誤差計(jì)算，重復(fù)性誤差為（33.2-32.1）/32.1x100%=3.4%。對于數(shù)值較?。–OD小于50mg/L）的COD來說，該平行水樣的重復(fù)性誤差3.4%已經(jīng)非常好了。

根據(jù)技術(shù)人員測定的數(shù)據(jù)，雖然該操作人員對于其它水樣操作都沒問題，但已經(jīng)可以確認(rèn)是操作人員操作手法導(dǎo)致的偏差。因?yàn)樵撍畼有柘♂?0倍后測定，取樣量僅為0.2mL，容易因操作手法、量具準(zhǔn)確度等問題造成較大的誤差。詢問得知，操作人員是用10mL規(guī)格的移液槍進(jìn)行0.2mL水樣的量取的，而1.8mL的水樣同樣是用該規(guī)格的移液槍進(jìn)行操作的。

10mL的移液槍是不能取0.2mL的水樣的，因?yàn)檎`差會非常大，且用戶使用頻率那么高，一個(gè)不注意就會造成取樣不準(zhǔn)確。其實(shí)移液槍的取樣規(guī)則和玻璃移液管的取樣規(guī)則相似，取樣時(shí)必須選對合適量程的移液槍，一般量取小于1mL的體積，需使用1mL規(guī)格的微調(diào)型移液槍才能保證準(zhǔn)確性。但現(xiàn)場移液槍的規(guī)格都是10mL的，這個(gè)也不是操作人員的責(zé)任，在這種情況下，同奧技術(shù)人員將培訓(xùn)使用的移液槍留給了客戶，用戶后期將移液槍都換成了合適規(guī)格的，同樣的問題沒有再出現(xiàn)，至今未再反饋過使用問題。

深圳市同奧科技有限公司將水質(zhì)檢測儀深植應(yīng)用，致力于為用戶提供合適、完備的水質(zhì)檢測解決方案，主營COD測定儀、氨氮測定儀、總磷測定儀、總氮測定儀、多參數(shù)水質(zhì)檢測儀、便攜式多參數(shù)水質(zhì)檢測儀、水質(zhì)分析儀等。經(jīng)過十多年的發(fā)展，貼近用戶的創(chuàng)新設(shè)計(jì)已廣泛應(yīng)用于市政污水、工業(yè)污水、環(huán)境監(jiān)測站污水處理廠、科研單位、高等院校、生物、制藥、養(yǎng)殖、食品、飲品、電力、石化、新能源及其它工業(yè)領(lǐng)域。