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測(cè)定COD時(shí)加入水樣后COD預(yù)制試劑變成黑色怎么回事
某化工廠現(xiàn)有一批污水原水需要進(jìn)行處理，但處理之前需要使用水質(zhì)測(cè)定儀對(duì)其進(jìn)行COD的測(cè)定，為后續(xù)污水處理方案的設(shè)計(jì)提供數(shù)據(jù)支持?，F(xiàn)實(shí)驗(yàn)室有一臺(tái)COD快速測(cè)定儀，按照操作步驟，取2mL該水樣加入150-1500mg/L的COD預(yù)制試劑中，當(dāng)加蓋搖勻后水樣直接變成黑色，請(qǐng)?jiān)斒鲈撍畼拥念A(yù)處理及測(cè)定流程。
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發(fā)布時(shí)間：2023-11-04
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作者：深圳市同奧科技有限公司
來(lái)源：同奧宣傳部
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場(chǎng)景描述
某化工廠現(xiàn)有一批污水原水需要進(jìn)行處理，但處理之前需要使用水質(zhì)測(cè)定儀對(duì)其進(jìn)行COD的測(cè)定，為后續(xù)污水處理方案的設(shè)計(jì)提供數(shù)據(jù)支持。現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室有一臺(tái)COD快速測(cè)定儀，按照操作步驟，取2mL該水樣加入150-1500mg/L的COD預(yù)制試劑中，當(dāng)加蓋搖勻后水樣直接變成黑色，請(qǐng)?jiān)斒鲈撍畼拥念A(yù)處理及測(cè)定流程。
場(chǎng)景分析
根據(jù)場(chǎng)景描述中所說(shuō)，當(dāng)取2mL水樣加入150-1500mg/L的COD預(yù)制試劑中，當(dāng)加蓋搖勻后水樣直接變成黑色，一般這種情況說(shuō)明水中的有機(jī)物含量非常高，當(dāng)有機(jī)物遇到COD預(yù)制試劑時(shí)，因COD預(yù)制試劑中含有濃硫酸，此時(shí)發(fā)生了碳化現(xiàn)象，因此水樣會(huì)變成黑色。此時(shí)該水樣中的COD可能高達(dá)數(shù)十萬(wàn)，此時(shí)應(yīng)該按照數(shù)十萬(wàn)COD含量值的思路去測(cè)定該水樣。
使用COD測(cè)定儀測(cè)定COD的時(shí)，思路為：
① 預(yù)判COD濃度值范圍，確定測(cè)定時(shí)需要的COD試劑及測(cè)定程序；
② 排除干擾后，按照對(duì)應(yīng)的操作流程對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理；
③ 在COD測(cè)定儀對(duì)應(yīng)的COD程序上進(jìn)行COD測(cè)定。
同奧科技COD測(cè)定儀的COD測(cè)定量程為0-15000mg/L，分0-150mg/L、150-1500mg/L、1500-15000mg/L三個(gè)量程分段。按照COD測(cè)定儀的操作思路，該水樣的COD濃度值高達(dá)數(shù)十萬(wàn)，已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出了儀器的測(cè)定量程范圍，那么我們就需要對(duì)水樣進(jìn)行稀釋了，將水樣中的COD稀釋到COD測(cè)定儀量程范圍內(nèi)，稀釋倍數(shù)要遵循倍數(shù)小、易操作的原則。那么按照“倍數(shù)小”的原則，我們需將COD稀釋到1500-15000mg/L范圍內(nèi)，但該量程范圍在操作時(shí)實(shí)際上是有個(gè)內(nèi)部稀釋過(guò)程的，因此該量程取樣量小，人為誤差可能會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏大，因此高濃度的水樣一般建議直接稀釋至150-1500mg/L范圍內(nèi)。數(shù)十萬(wàn)COD濃度值稀釋到150-1500mg/L范圍內(nèi)，我們可以將稀釋倍數(shù)確定為1000倍，那么測(cè)定的COD理論結(jié)果則為幾百范圍內(nèi)了。下面我們將根據(jù)上述分析確定實(shí)驗(yàn)用具，并對(duì)該水樣的測(cè)定過(guò)程進(jìn)行詳解。
實(shí)驗(yàn)工具
TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀或TR6900A COD測(cè)定儀（本文以TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀為例）
TDR-16A 多功能智能消解儀或TDR-30S 雙溫區(qū)智能消解儀（本文以TDR-30S 雙溫區(qū)智能消解儀為例）
COD預(yù)制試劑或COD粉包試劑（已配制）（本文以COD預(yù)制試劑進(jìn)行操作）
自動(dòng)移液槍（主要用來(lái)移取水樣、蒸餾水、試劑）
消解比色一體管（水樣與試劑反應(yīng)的器皿）
無(wú)塵布（用來(lái)擦拭試管上的污漬、指紋等）
蒸餾水（用來(lái)作為空白對(duì)比或稀釋水樣使用）
定容瓶（稀釋水樣使用）
試管架（用來(lái)放置試管的架子）
TR690 多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀
TR690A COD快速測(cè)定儀
TDR-30S 多功能智能雙溫區(qū)消解儀
TDR-16A 多功能智能消解儀
TR-25C COD預(yù)制試劑
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
COD預(yù)制試劑操作流程
① 打開消解儀，選擇COD消解模式（165℃，20min），按啟動(dòng)鍵，消解儀開始升溫；
② 使用定容瓶將水樣稀釋1000倍后備用（稀釋方法多樣，在這里不做詳細(xì)說(shuō)明）
③ 取2支高量程COD預(yù)制試劑（150-1500mg/L），打開管蓋（注意管蓋不要弄混）；
④ 使用移液槍，取2mL蒸餾水加入其中一支COD預(yù)制試劑管中（空白水樣），取2mL稀釋后的待測(cè)水樣加入另一支COD預(yù)制試劑管中（待測(cè)水樣）；
⑤ 將兩支COD預(yù)制試劑管管蓋擰緊并搖勻（確保擰緊，底部沉淀要全部搖上來(lái)，注意此時(shí)試管溫度較高，謹(jǐn)防燙傷），待消解儀蜂鳴報(bào)警時(shí)，將兩支管放入消解儀，蓋上消解儀防護(hù)罩，按啟動(dòng)鍵一鍵開啟消解。
⑥ 待消解儀再次報(bào)警時(shí)，將兩支管取出，冷卻至室溫（注意高溫，謹(jǐn)防燙傷，可自然冷卻，也可自然冷卻2-3分鐘后水冷，特別注意禁止搖晃，底部沉淀一定不要搖上來(lái)）；
⑦ 冷卻至室溫后，打開TR6900 多參數(shù)水質(zhì)測(cè)定儀，按程序鍵，選擇"CODM預(yù)"程序，將空白樣品擦拭干凈放入比色槽，按零點(diǎn)鍵，將待測(cè)水樣擦拭干凈放入比色槽，按測(cè)量鍵即可顯示COD濃度值
實(shí)驗(yàn)總結(jié)
按照上述操作步驟進(jìn)行操作后，將儀器上顯示的COD濃度值記錄下來(lái)，再將該濃度值乘以1000，即為該原水的COD濃度值。以后，當(dāng)水樣出現(xiàn)變黑的情況，我們就知道原因所在了，碳化越嚴(yán)重說(shuō)明有機(jī)物濃度越高，有機(jī)物濃度越高則說(shuō)明COD含量越高，根據(jù)現(xiàn)象做相應(yīng)處理即可。當(dāng)然，水樣變黑不一定說(shuō)明水樣的COD一定很高，也有可能是盛裝水樣的瓶子混入了有機(jī)物，如用含糖量很高的飲料空瓶裝水樣，瓶?jī)?nèi)剩余的糖分導(dǎo)致水樣污染，因此取樣時(shí)應(yīng)采用干凈的瓶子，并經(jīng)過(guò)水樣潤(rùn)洗后再重新取樣。
COD快速測(cè)定儀的應(yīng)用十分廣泛，基于HJ/T399-2007《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 快速消解分光光度法》設(shè)計(jì)，無(wú)論測(cè)定什么水樣，邏輯都是相通的，首先確定使用的COD試劑和測(cè)定程序，超出量程稀釋到對(duì)應(yīng)范圍即可，再進(jìn)行干擾物判斷，滿足測(cè)定條件后，按照對(duì)應(yīng)的操作流程進(jìn)行即可。
深圳市同奧科技有限公司將水質(zhì)檢測(cè)儀深植應(yīng)用，致力于為用戶提供合適、完備的水質(zhì)檢測(cè)解決方案，主營(yíng)COD測(cè)定儀、氨氮測(cè)定儀、總磷測(cè)定儀、總氮測(cè)定儀、多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀、便攜式多參數(shù)水質(zhì)檢測(cè)儀、水質(zhì)分析儀等。經(jīng)過(guò)十多年的發(fā)展，貼近用戶的創(chuàng)新設(shè)計(jì)已廣泛應(yīng)用于市政污水、工業(yè)污水、環(huán)境監(jiān)測(cè)站污水處理廠、科研單位、高等院校、生物、制藥、養(yǎng)殖、食品、飲品、電力、石化、新能源及其它工業(yè)領(lǐng)域。
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