深圳市同奧科技有限公司作為水質(zhì)測(cè)定儀廠家，致力于為用戶提供水質(zhì)檢測(cè)一站式解決方案。在我們?nèi)粘y(cè)定樣品中COD濃度值的時(shí)候，可能會(huì)遇到與第三方或者國(guó)標(biāo)測(cè)定結(jié)果差距較大的問(wèn)題，這是很常見(jiàn)的一種現(xiàn)象，只要我們掌握了COD測(cè)試的那些小技巧，很多問(wèn)題我們都可以直接進(jìn)行判斷或修正測(cè)定方法，相信通過(guò)本文您可以有詳細(xì)的了解。

1. 提示：不要盲目相信國(guó)標(biāo)法測(cè)定的結(jié)果，因?yàn)樯婕暗綄?shí)驗(yàn)操作各個(gè)方面注意的細(xì)節(jié)，如果不按照操作規(guī)定，注意不到操作規(guī)程的細(xì)節(jié)，很可能國(guó)標(biāo)法做出來(lái)的數(shù)據(jù)是失真的。首先確定以下細(xì)節(jié)：

① 國(guó)標(biāo)適用于各種類型COD含量大于30mg/L的水樣，對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上線值為700mg/L。

② 國(guó)標(biāo)不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L（稀釋后）的含鹽水。

③ 對(duì)COD濃度小于50mg/L的水樣，應(yīng)采用低濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0250mol/L的氧化，采用低濃度的硫酸亞鐵銨0.010mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。

④ 當(dāng)氯離子含量超過(guò)1000mg/L時(shí)，COD的最低允許值為250mg/L，低于此值的結(jié)果的準(zhǔn)確度就不可靠。

⑤ 水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析，如不能立即進(jìn)行分析時(shí)，應(yīng)加入分析純硫酸（密度1.84）至PH<2，置4℃下保存。但保存時(shí)間不多于5天，采集水樣的體積不少于100mL。

2. 做實(shí)驗(yàn)結(jié)果和國(guó)標(biāo)法對(duì)比時(shí)候，國(guó)標(biāo)法測(cè)定，客戶未加入硫酸汞消除氯離子干擾，造成測(cè)定結(jié)果有差距，一般是比我們的儀器法測(cè)定要偏高。

案例1：某客戶，做同一個(gè)含氯離子的水樣，氯離子稀釋到1000mg/L以內(nèi)，再進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果還是有出入，儀器法測(cè)定結(jié)果比回流法測(cè)定結(jié)果少200mg/L至400mg/L的COD含量。因?yàn)橄♂尯蟮乃畼舆€是還有氯離子，國(guó)標(biāo)法里面需要加入硫酸汞屏蔽氯離子，然后再滴定。一般這種現(xiàn)象是由于客戶未加入硫酸汞屏蔽，氯離子部分參與了氧化反應(yīng)，增加了COD滴定了的結(jié)果。排除干擾后，兩邊檢測(cè)結(jié)果對(duì)比只有20mg/L左右的差值。

3. 如避免以上國(guó)標(biāo)細(xì)節(jié)問(wèn)題，可通過(guò)以下方式進(jìn)行數(shù)據(jù)驗(yàn)證：

① 當(dāng)COD較低時(shí)，如低于50mg/L時(shí)，首先做2組平行樣，觀察2組數(shù)據(jù)的平行性，排除操作偶然誤差。再排除各種物質(zhì)干擾的情況（如氯離子），再做2組平行樣，觀察2組數(shù)據(jù)的平行性，排除氯離子影響。

② 當(dāng)COD較高時(shí)，如幾百、幾千的COD含量時(shí)，可進(jìn)行合理稀釋，判斷各數(shù)據(jù)之間的線性關(guān)系。

案例2： 某客戶水樣COD含量檢測(cè)結(jié)果為50mg/L，先做兩組平行樣，觀察兩組水樣和50mg/L之間的差距，如不能判斷為偶然誤差，再取20mL水樣，加入適量硫酸汞充分搖勻沉淀后，各取2mL做2組平行樣進(jìn)行檢測(cè)，觀察2組數(shù)據(jù)的平行性。

案例:3：客戶水樣COD含量大概在8000mg/L，按照稀釋步驟操作，取100毫升水樣，定容在1000mg/L容量瓶中，這樣就是稀釋了10倍為800mg/L左右，該水樣標(biāo)記為"1號(hào)水樣"。然后再把稀釋好的水樣稀釋2倍，結(jié)果為400mg/L左右，標(biāo)記為"2號(hào)水樣"，將該水樣再稀釋2倍，結(jié)果為200mg/L左右，標(biāo)記為"3號(hào)水樣"；此時(shí)分別測(cè)定1、2、3號(hào)水樣，判斷三組水樣的線性關(guān)系。

③ 如上述方法未找到問(wèn)題，測(cè)定一下根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)配制的COD標(biāo)準(zhǔn)樣品（或直接購(gòu)買COD標(biāo)準(zhǔn)樣品），檢測(cè)一下儀器準(zhǔn)確度。（如還不能找到問(wèn)題，請(qǐng)直接聯(lián)系同奧科技。）

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